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来源：上海科捷分析仪器有限公司
1、本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定。
本法的最低检测浓度六氯苯为0.02μg/L，二氯苯为1.2μg/L。测量范围六氯苯为0.02～20μg/L，二氯苯为1.2～1000μg/L。
2、原理
用石油醚提取水中氯苯系化合物，经净化后，用气相色谱(ECD电子捕获检测器)法分离、测定。本法适用于对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4－三氯苯、1,3,5－三氯苯、1,2,3,4－四氯苯、1,2,3,5－四氯苯、1,2,4,5－四氯苯、五氯苯、六氯苯等十一种化合物的定量分析。
3、试剂或材料
本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值。
3.1石油醚：沸程30～60℃。
3.2浓硫酸。
3.3无水硫酸钠，粒状。
3.4苯。
3.5异辛烷。
3.6氯化钠。
3.7硫酸钠溶液(2％)：称取20.0g硫酸钠(3.3)，溶于纯水中，稀释至1000mL。3.8氯苯系化合物标准贮备液：称取对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、1,2,3－三氯苯、1,2,4－三氯苯、1,3,5－三氯苯、1,2,3,4－四氯苯、1,2,3,5－四氯苯、1,2,4,5－四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于100mL容量瓶中，加异辛烷溶解后，并稀释至100mL；此溶液1.00mL含1.00mg各氯苯化合物(六氯苯先用少量苯溶解)。
3.9氯苯系化合物中间溶液：用异辛烷分别稀释10.0mL二氯苯贮备液至100mL，配成1.00mL含100μg二氯苯；稀释1.0mL三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL，配成1.00mL含10.0μg三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯。
3.10气相色谱用的混合标准使用液：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配制相适应浓度的混合标准使用溶液。
3.11固定相：把2％有机皂土+2％DC－200涂渍在上试101白色担体上(硅烷化80～100目)或chro－mosorbW上(AW－DMCS60～80目)。
4、仪器或设备
4.1气相色谱仪：GC5890E(电子捕获检测器ECD，程序升温，后开门。产自科捷分析仪器有限公司：郑先生13951984142/18939874016)
色谱柱：长2m，内径3mm
气源：高纯氮发生器(配合无油三级空气泵或压缩空气使用)
色谱工作站：N2000(或KJ5890)色谱工作站，采集数据
辅助设备：电脑(显示谱图)色谱柱：长2m，内径3mm
4.2微量注射器：10μL。
4.3分液漏斗：500mL。
4.4KD浓缩器。
5、采样
将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。
6、分析步骤
6.1样品处理
6.1.1提取：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，加5g氯化钠(3.6)，溶解后，再加入20mL石油醚(3.1)，振摇，时时放气，然后置于振荡器上振摇10min，取下分层，放出水层。
6.1.2净化：提取液中加2.5mL浓硫酸(3.2)，轻轻振摇(防止发热，注意时时放气)，静置分层，放出硫酸层。重复上述操作，直至硫酸层无色为止。加入25mL2％硫酸钠溶液(3.7)，振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层。石油醚经无水硫酸钠(3.3)脱水，收集石油醚层于KD浓缩器(4.4)浓缩至1.0mL或依检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析。
6.2气相色谱分析
6.2.1色谱条件
6.2.1.1载气：高纯氮，40～60mL/min。
6.2.1.2气化室温度：160℃。
6.2.1.3检测器温度：160C。
6.2.1.4柱箱温度：120℃。
6.2.1.5进样量：1～5μL。
6.2.2色谱分析：取上述浓缩样品注入色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氯苯系化合物。根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量。
6.2.3校准曲线的绘制：将一系列混和标准使用液注入色谱仪，制备各种化合物的校准曲线。
6.3 组分出峰顺序：对二氯苯、间二氯苯、1,3,5－三氯苯、邻二氯苯、1,2,4－三氯苯、1,2,3,5－四氯苯、1,2,4,5－四氯苯、1,2,3－三氯苯、1,2,3,4－四氯苯、五氯苯、六氯苯。
7、结果计算
如果用校准曲线定量，按式(1)计算。如果用单个标准定量，按式(2)计算。
……………………………………(1)
式中：c——水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，μg/L；
c1——相当于标准的浓度，μg/L；
V1——水样体积，mL；
V2——提取液体积，mL。
……………………………………(2)
式中：c样——水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，μg/L；
h样——样品中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm2；
c标——标准溶液的浓度，μg/L；
Q标——标准溶液的进样量，μL；
h标——标准溶液中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm2；
Q样——样品溶液的进样量，μL；
K——浓缩系数，水样的体积和提取液最后定容体积的比值。