硫磷酯高效液相色谱分析

　　　来源：山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司

    1、前言

　　O，O-二甲基-S-（甲氧基羰基甲基）二硫代磷酸简称硫磷酯，是有机磷杀虫剂乐果的重要中间　体，它的品质直接影响乐果的质量和收率。为此，笔者配合硫磷酯工艺条件研究，以期达到降低成本、提高产品质量和收率的目的，对中间体硫磷酯进行了高效液相色谱分析。硫磷酯通常采用化学法测定，但化学法操作复杂，耗时较长，测定结果难以平行。笔者采用反相高效液相色谱法对硫磷脂进行分析测定，该方法简单快速、分离效果好、精密度好、准确度高。

　　2、实验部分

　　2.1仪器与试剂

　　仪器：Agilent1100高效液相色谱仪（带紫外检测器和1100色谱工作站，美国安捷伦公司）。

　　色谱柱（250mm×4.6mm.id）内装KromasilC18

　　填充物，粒径5μm；微量进样器100μL；尼龙滤膜（0.45μm）。

　　试剂：硫磷酯标准品（99%）、乙腈（色谱纯）、水（二次蒸馏）。

　　2.2色谱条件

　　流动相：v（乙腈）∶v（水）=65∶35，流速：1.0mL／min；检测波长：210nm；进样量：20μL。

　　2.3操作步骤

　　2.3.1标准溶液的配制

　　准确称取约0.1g（精确至0.0002g）硫磷酯标准品于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，准确吸取此试样溶液1.0mL置于25mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀后以孔径为0.45μm的滤膜过滤入10mL容量瓶中，备用。

　　2.3.2样品溶液的配制

　　准确称取约相当于0.1g（精确至0.0002g）硫磷酯标准品的试样于25mL容量瓶中，其余步骤同标准溶液的配制。

　　2.3.3测定

　　在上述液相色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值，待相邻　　两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行液　　相色谱分析。

　　2.3.4结果计算

　　试样中硫磷酯的含量（m／m，%）按式（1）计算：

　　X=A2·M1·P

　　A1·M2

　　………………………………………………（1）

　　式中：A1，标样中硫磷酯峰面积；A2，试样中硫磷酯峰面积；M1，硫磷酯标样质量（g）；M2，试样质量（g）；P，磷酯标准品的百分含量（%）。

　　3、结果与讨论

　　3.1分析条件的确定

　　紫外全波长扫描硫磷酯在210nm处有最大的吸收峰，因此选择检测波长为210nm。实验中选择的流动相以乙腈为主，通过改变水的体积比例分离硫磷酯样品，经过试验确定乙腈-水（65∶35，v／v）为流动相，流速为1.0mL／min时分离良好，出峰时间适中，.072mg／mL，0.178mg／mL，0.267mg／.356mg／mL的硫磷酯标准溶液进行线性关系试验，分别进样20uL进行测定。以浓度（mg／mL）　　为横坐标，峰面积A（mv／s）为纵坐标绘制标准曲　　线（如图2）。从图中可以看出在0.036~0.356　　mg／mL的浓度范围内硫磷酯的线性关系良好，其线性回归方程为Y=13.514X+20.895（n=5），相关系数为r=0.9999。

　　3.4方法准确度的测定

　　在一硫磷酯样品中加入一定量的硫磷酯标准品，按2.3操作步骤进行测定。

　　4、结论

　　笔者建立的HPLC法测定样品中的硫磷酯含量的方法，具有良好的线性关系、操作简便、测定准、重现性好，是一种较实用的产品控制分析方法。