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来源：中国化工仪器网
（1）试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水
①乙腈：用全玻璃器皿重蒸馏，收集81—82~C馏分。
②正己烷：用全玻璃器皿重蒸馏，收集67～69~C馏分。
③三氯甲烷：用全玻璃器皿重蒸馏，收集61—62~C馏分
④乙酸乙酯：用全玻璃器皿重蒸馏，收集76～78~C馏分
⑤丙酮
⑥乙醚：用全玻璃器皿重蒸馏，收集33、34~C馏分。
⑦柠檬酸三钠溶液：取柠檬酸三钠，用水制备成饱和溶液。
⑧无水硫酸钠：650℃灼烧4L。冷却后贮于密封容器中备用。
⑨重氮甲烷—乙醚溶液：在125ml的蒸馏瓶中，加入35ml乙醇、10ml乙醚和10ml氢氧化钾水溶液（6s／10mD。放入磁棒，并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接漏斗和冷凝器并串联两个125m1锥形瓶，锥形瓶中各置有10mi乙醚。冷凝收集管插入乙醚液面下，锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有21．58的N—甲基—N—亚硝基—β—甲苯磺酰胺溶于140ml乙醚的溶液（重氮试剂）。加热水浴至70~C，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在20rain以上。当馏出液近于无色时，停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并，并在70~C水浴上重蒸馏。将馏出液（重氮甲烷—乙醚溶液）密封，并于一18~C保存。保存期1个月。
注意；重氮甲烷有毒，有特异性过敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷—乙醚溶液、甲酯化或蒸发均应在通风橱中进行。重氮甲烷—乙醚溶液应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光下。
⑩磺胺间二甲氧嘧啶标准品：纯度≥99％。
⑩磺胺间二甲氧嘧啶标准溶液（o．100mg／mi）：准确称取lo．0mg的磺胺间二甲氧嘧啶标准晶，用少量丙酮溶解并准确定容至100ml，摇匀，为标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
（2）测定步骤
①提取取经绞碎混匀的试样约20g（精确至o．1g）于250ml具塞锥形瓶中，加入50ml乙腈，于振荡器上提取30rain。用中速定量滤纸将乙腈提取液过滤于蒸发瓶中，并用30ml乙腈分3次洗涤残渣。加入10ml盐酸溶液（1mol／L），然后在35~C水浴中旋转蒸发浓缩以除去有机溶剂。
②净化将酸相移人至125m1分液漏斗中，再用10mi盐酸溶液（1m01／L）分两次洗涤蒸发瓶，并将洗液并入125m1分液漏斗中。加入20ral正己烷，振摇lmin，静置10min，弃去有机层。再用2X20ml正己烷重复净化2次。然后在酸相中加入20ml饱和柠檬酸三钠溶液，用氢氧化钠溶液（3mol／L）调节pH值至5．5～6．o。用3X20ml三氯甲烷振摇提取3次。合并三氯甲烷提取液，经无水硫酸钠脱水后，收集于100ml蒸发瓶中，然后在35~C水浴上旋转蒸发至干。
③甲酯化加入lml丙酮以溶解残渣，再加入2ml重氮甲烷—乙醚溶液，加塞。室温下避光放置30rain，其间进行断续轻摇。反应结束后，通以氮气流吹干。准确加入2．00ml乙酸乙酯—正己烷混合液（3+7）以溶解残渣，供气相色谱测定。
④标准溶液甲酯化取适用浓度的标准工作溶液于具塞试管中，用氮气吹于，按上述操作进行甲酯化后，供气相色谱测定。
⑤测定
a．色谱条件
色谱柱：30mX0．53mm（内径）X1．0bm（膜厚）HP50+石英毛细管柱，或相当者
色谱柱温度：270~C
进样口温度：280~C
检测器温度：300~C
载气、尾吹气：氮气≥99；99％
进样方式：柱上进样
进样量：2uL
b．色谱测定分别准确注入2ul的样品溶液及适用浓度的磺胺间二甲氧嘧啶甲酯标准工作溶液于气相色谱仪中，按上述条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，磺胺间二甲氧嘧啶甲酯的保留时间约为7．5min。
⑥空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
（3）灵敏度和回收率
本方法的测定低限为10ug／kg。
磺胺间二甲氧嘧啶添加浓度在0．01～0．10mg／kg范围内，回收率为74．0％～107．0％