在我们气相色谱使用中,经常会发现由于直接进样导致柱子经常性的污染,致使出峰变形,分离效果变差的许多问题:
在此我介绍一个比较使用的防止方法:先去买一个柱与柱相互连接的接头(0.25 n0.32 0.53等均通用),这个你们可以到Agilent售后公司买,(如果你们有需要我可以提供给你们联系电话!首先声明我不是该公司员工,我曾经从事
原料药的开发与研究,检测方法的建立等工作,并且从事化工工艺,现从事FDA的申报等相关工作),买到该接头后,你们可以把没用的柱子从中间取段下来0.5m左右就OK!两根柱子连接后再放进去,这样只要定时更换前面一端0.5m的柱子就OK了,如果您的系统是直接进样的就不防用这个方法解决你柱子的污染问题.而且还可以用这个接头增加柱子的长度即有效理论板数,不过我以前用2根国产的接在一起不如人家国外的一根,如果你们研究过,那么你会发现我们国内的柱子所以便宜是因为涂层薄,固定液不同,质量不好容易破裂等,我建议你们尽量在成品方面使用国外的,在我影象里面:Agilent的柱子DB,DH系列均不错,当然如果你要分析残留溶剂那么你的首选是DB-624柱,即残留溶剂柱子!
关于固定液图层问题:以前我以为涂层厚一定是好的,后来研究发现薄的才好点,经过询问专家证实也如此,在分析上涂层薄的比厚的线形要好,但是在分析上我们应该考虑到样品在柱子内部的保留,以及固定液流失问题,而且厚的固定液极性相应的要比薄的要大一点,同时这个涉及到很多的问题,你们可以自己去想,我建议你们一般买1.0厚度的柱子比较合适我们分析工作,但是有些特殊的东西,例如你要分析沸点很高的,或者有固体样品溶解到低沸点后的残留分析,那么我建议你们用3.0或者5.0厚度的柱子,其实在分析中你们可以选取2款通用柱子:DB-5类,OV-1701类, 残留溶剂当然是:PEG-20M;DB-624等相同类别,你们具体的固定液可以参考年美国的固定液分类。
柱子污染后的处理:
1、倒过来直接冲洗,并在冲洗的时候注入适量的甲醇(高纯度的99.99以上,)
2、把柱子拿下来,设计一个溶剂冲洗的部件把柱子接上去,用,加压或真空法把溶剂从柱子中走过,注意:溶剂不能带水,最少3个小时,然后把柱子拿去烘考,可以接到仪器上程序升温度,那么就可以解决,里面残留问题,我以前基本用这个方法解决,固体样品进样的柱子,效果不错,
3、直接柱子老化,那么你就需要有相当多的柱子相关信息的知识,防止由于柱温度过高导致柱子损坏,我以前到一家公司去就是由于柱温度过高,柱子里面的固定液体全部流失!
4、直接割断,只能过断时间把前面部分去掉,如果你有前可以这么做!
作者：
2007-5-18