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磷酸苯丙哌林口服液(科特口服液)为非麻醉性镇咳药，其含量测定方法有提取-紫外分光光度法［1］，操作较繁琐，费时，结果误差较大。也有采用阴离子表面活性剂滴定法测定［2］。本文采用了高效液相色谱法测定其含量，分离效果好，操作简便，结果准确可靠。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪(岛津LC-10A
vp)，二极管阵列检测器(SPD-M10A vp)。 2 色谱条件 色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(M)4.6 mm×150 mm，岛津公司；流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺液14 mL，冰醋酸5.7 mL，加水稀释至100 mL)(60∶40∶5∶0.5)；流速：1 mL.min-1；检测波长：270 nm；进样量：10 μL；磷酸苯丙哌林与辅料的分离度为6.5。 3 线性关系 精密称取于105 ℃干燥至恒重的磷酸苯丙哌林对照品50.9 mg，置50
mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，即得对照品贮备溶液。精密吸取1、2、3、4、5
mL分别置于25 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，分别进样10
μL，以主峰面积为横坐标(X)，对照品浓度(μg.mL-1)为纵坐标(Y)作图，回归方程为： 4 加样回收试验 精密吸取已测知含量的口服液5 mL，分别加入对照品5、10、20 mg于100 mL量瓶中，照“样品测定”项下方法测定，测得平均回收率分别为100.4%、99.75%、99.83%，RSD分别为0.8%、0.8%、0.6%，n=5。 5 空白试验 取按处方配制的辅料空白液，按回收试验项下的方法操作，结果在对照品的出峰时间无色谱峰出现，说明辅料对主药测定无干扰，结果见图1-A。 |
图1 空白辅料(A)、对照品(B)和样品(C)色谱图 6 重现性试验 按样品的测定方法测定同一批样品，结果含量平均值为96.56%(n＝5)，RSD=0.4%，说明方法的重现性较好。 7 稳定性试验 将供试品溶液分别在0、24 h进样测定，测得结果一致，说明样品稳定性较好。 8 样品测定 精密吸取本品5 mL(约相当磷酸苯丙哌林10 mg)，置100 mL量瓶中，加入流动相溶解并稀释至刻度，过滤(0.45 μm)，即得样品溶液。精密吸取“2.2”项下对照品贮备溶液10 mL于100 mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度即为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各10 μL进样，用外标法进行测定，测定结果见表1，色谱图见图1-B、C。 表1 含量测定结果(标示量%，n=3) |
批 号 | 本法 | 标准法［1］ | 改进法［2］ |
980306 | 99.3(0.3) | 96.2(1.0) | 99.8(0.6) |
961021 | 96.7(0.4) | 92.6(1.2) | 95.9(0.8) |
961024 | 96.6(0.2) | 92.5(1.1) | 95.5(1.0) |
961027 | 97.3(0.4) | 93.0(1.0) | 96.8(0.8) |
注：括号内为RSD(%) 9 讨论 9.1 流动相的选择 磷酸苯丙哌林为弱碱性物质，在反相色谱系统中产生色谱峰拖尾现象，故在流动相中加入三乙胺作为扫尾剂［3］，消除拖尾现象，同时为了获得较适宜的保留时间，在流动相中加入冰醋酸使呈酸性，以缩短保留时间。 作者单位：深圳市药品检验所 518029 参考文献 1 卫生部药品标准.WS-180(X-139)-90 (本文于1998年9月11日收到) |