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摘 要:本文通过二次回归正交设计得到了超临界二氧化碳萃取新疆紫草得率与温度和压力关系的回归方程并进行得率的响应曲面分析。结果表明:回归方程能较好预测萃取得率;通过响应曲面分析预测在27MPa,35℃条件下,紫草萘醌得率为4.1%~4.6%。
关键词:超临界萃取;新疆紫草;二次回归正交设计;响应曲面
紫草为常用中药,始载于《神农本草经》,列为中品,味苦、性寒,有凉血、活血、解毒和透疹的功能,主治血热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿疹、水火烫伤等。现代药理研究表明,紫草含有多种生理活性成分,这些成分具有抗菌、抗炎、抗癌、抗生育、抗甲状腺、抗免疫低下、降血糖、保肝护肝等多种作用。
此外,紫草素做为天然色素,可用于食品、化妆品和印染中的着色剂。
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)技术(简称SFE)是近30年来发展起来的一项新型萃取和分离的技术 由于它无毒,无污染,萃取条件温和,特别适用于热敏性成分、易氧化成分的萃取。紫草萘醌的提取传统上常用有机溶剂提取,近年来国内学者进行了超临界二氧化碳萃取紫草萘醌的工艺研究。夏开元等和余哲仁等分别对新疆紫草进行了萃取,并与溶剂萃取进行了比较。马丽萍等对滇紫草进行了超临界二氧化碳萃取,得到20MPa,35℃为较好工艺条件。
本文采用二次回归正交设计进行超临界C02萃取新疆紫草萘醌研究,并对萃取得率进行响应面分析。
1 材料与方法
1.1 原料及设备
紫草 新疆紫草1000g/袋,购自江西省中医院药房;C02江西省氨厂, 纯度≥99.5%。
超临界萃取装霞 江苏南通华安超临界萃取有限公司,萃取釜容积l L。
1.2 实验方法
本实验采用新疆紫草粗粉碎物料,以萃取温度和萃取压力两个因素为变量,考察指标为紫草萘醌萃取得率,得率=(萃取物重/装料量重)×100%。采用二次回归正交设计进行两因素2的平方全因子实验,重复实验数为l。
2 结果与分析
2.1 实验结果
2.2 回归方程系数计算
根据实验结果计算回归系数。
2.3 回归方程及系数检验
用方差分析对回归方程及系数进行检验可知,(S回/回/Ve=37.1160≥f(5,3)=28.2,故回归方程是高度显著的, 即用二次回归模型来描述过程,拟合情况是良好的;因子X1、X2、交互效应XlX2和二次效应x1’在不同程度上对指标Y的影响显著,x2’不显著, 故剔除,得到回归方程:
Y=O.02976-0.009208X-+0.006873X2+0.00206X1X2-0.006722Xl’
2.4 响应曲面分析
分析可知,随着温度的升高,紫草萘醌萃取得率下降;随着压力的升高,紫草萘醌萃取得率上升。在高温低压区时得率低,在高压低温区时得率高,故在高压低温区可选到紫草素萃取较优的工艺参数。如果压力继续升高,高于27MPa,紫草萘醌萃取得率可能会升高。但压力升高,会萃取出较多的杂质,且对设备的要求就更高。
从曲面分析图来看,超临界C02萃取新疆紫草中萘醌的优化工艺条件为:萃取温度35℃、萃取压力27MPa时,紫草素萃取得率为最高4.1%~4.6%。
2.5 实验值与回归值的比较
在对应条件下用回归方程求出回归值Y,与超临界CO2萃取紫草萘醌得率的实验值比较。由回归组合设计得到的回归方程与实验值比较拟合情况良好,因此由温度和压力能够较好的预测萃取率。
3 结论
3.1 通过二次回归设计可得到超临界二氧化碳萃取得率与温度和压力关系的回归方程。该回归方程能较好预测新疆紫草萘醌的萃取得率。
3.2 通过得率曲面分析预测在27MPa,35℃条件下,紫草萘醌得率为4.1%~4.6%。
参考文献:
1 夏开元,等.CO2超临界流体萃取的应用研究(I)新疆软紫草中萘醌色素的提取【J】.中草药,1991,22(5):202—204.
【2】 余哲仁,等.以超临界C02萃取紫草中色素与紫草素成分之研究【J】.台湾农业化学与食品科学,20O0,38(2):194-198.
【3】 马丽萍,等.超临界C02从滇紫草中提取紫草素的研究【J】.精细石油化工,2000,(2):40-43.
【4】 茆诗松,等.回归分析及其试验设计【M】.华东师范大学出版社,1981.
来源:东方医药网