GC测定冰玉栓中冰片的含量

 
    冰玉栓是根据中医验方及现代药效学理论而研制的新药，由冰片、硼砂、玄明粉等药味组成，临床上用于治疗细菌性宫颈炎、子宫炎．疗效甚好。本实验采用理化试验和GC法鉴别方中玄明粉、硼砂、冰片；采用GC法测定冰片的含量。以控制该制剂的质量。
1 试药与仪器
1．1 试药：冰玉栓自制。冰片对照品：由中国药品生物制品检定所提供(批号：743 8802)。其他试剂均为分析纯。
I．2 仪器：GC一9A气相色谱仪(日本岛滓)，FID检测器，C-RA数据处理机。
2 鉴别实验
2．1 取本品10粒，置三角烧瓶中，加水20mL，水浴回流10min，置冰水浴中冷却5min，滤过．分取滤液2mL，加氯化钡试液1～2滴，即生成白色沉淀．沉淀在盐酸中不溶解：l5月性样品无干扰。
2 2 取上述剩余的滤液，加盐酸使成酸性后，点于姜黄试纸上使湿润，即显橙红色．放置干燥，颜色变深，再置氨气中熏。变为绿黑色。阴性样品无干扰。
2．3 取[含量测定]项下的供试品溶液，另取冰片对照品适量。加醋酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(中国约典2000年版一部附录VIE)，色谱条件同含量测定。分别吸取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中，有与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。阴性样品无干扰。
3 含量测定
3 1 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)20M为固定液。涂布浓度为10％ 。柱长2m，柱温为115℃。汽化250℃。载气(N)流速为5ml/min ，氢气5ml/min，空气450mil/min ，量程103 ，衰减2，纸速1。按《中国药典》20()0年版一部附录VIE测定，冰片与内标物萘可得到分离(分度度大于1.5)。理论板数按萘峰计算，应不低于2500。
3 2 校正因子的测定 取萘约60mg，精密称定，置10mL量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另取冰片对照品约12mg，精密称定，置l0mL量瓶中，精密加人内标溶液2ml。用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，取lμL注入气相色谱仪，计算校正因子。
3．3 线性试验
3．3．1 标准溶液的配制：取冰片对照品100mg，精密称定，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。(每1mL含冰片4mg)
3．3．2 内标溶液的配制：取萘150mg，置25mL量瓶中醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。(每1mL含萘6mg)
3．3．3 线性试验：分别精密吸取标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，置于10mL量瓶中，各精密加入内标溶液2mI，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，分别取lμL，注入气相色谱仪，测定。冰片的总峰面积(龙脑峰与异龙脑峰面积之和)与内标物萘峰面积之比(y)与相应浓度之比(x)的线性回归方程为：Y=0.78675X一0．0434 r=0.9999， =5。冰片在0.4～2.0μg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系。
3．4 空白试验：取不含冰片的阴性样品(空白对照)约2g，加醋酸乙酯10mL，自“超声处理l0min后”起，照样品测定方法操作测定。结果：空白样品色谱中，在与冰片峰和萘峰相同的保留时间处无色谱峰，即空白样品无干扰。
3．5 精密度试验：取同一样品溶液，进样5次，测得冰片总峰面积与内标(萘)峰面积比值的平均值为0.6600，RSD 为111％ ( =5)。
3．6 稳定性试验：取同一样品溶液，于0，1，2，4，6h分别进样，测得冰片总峰面积与内标物(萘)峰面积比值的平均值为0.6613，RSD 为1.17％( =5)。
3．7 重复性试验：取同一批样品6份，照样品测定方法操作，测定，6份样品的平均含量为0.745％ ，RSD 为1. 41％( n=6)。
3．8 加样回收试验：取已知含量的样品约1g，精密称定，置具塞试管中，加冰片对照品约6mg，精密称定，精密加内标溶液2mL，加醋酸乙酯8mL，“超声处理10min后”起，照样品测定方法操作测定，结果，平均加样回收率为100.81％ ，RSD=1.33％(n=5)
3．9 供试品溶液的制备与测定 取本品约2g，精密称定，置具塞试管中，精密加入内标溶液2mL，再加醋酸乙酯8mL，密塞，超声处理10min后，置冰水浴中冷却5min，离心，取上清液1μL，注入气相色谱仪，测定，内标法定量计算。
4 讨论
    本实验以醋酸乙酯为溶剂，超声处理l0min可完全溶解冰片和基质，再置冰水浴中冷却，降低基质在溶剂中的溶解度，以减少基质对色谱柱的污染。