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【摘要】 探讨前列安颗粒中黄柏、白芍、当归的定性鉴别方法。［方法］薄层层析色谱法鉴别黄柏、白芍；高效液相色谱法鉴别当归。［结果］黄柏、白芍均显阳性反应，当归中阿魏酸在波长313nm处有吸收峰。［结论］该方法简便，重复性好，其他组分对检测无干扰，可用于前列安颗粒的质量控制。
【关键词】 前列安颗粒 薄层层析色谱法 高效液相色谱法 鉴别
Nature Authentication of Qianliean Granule
Zhao Manjing
Hospital of Combining TCM and Western Medicine（WM）,Shangcheng District,Hangzhou City,Zhejiang Province（310008）
Abstract：［Objective］ To explore the nature authentication of phellodendron,white peony and angelica in Qianliean Granule.［Method］ Take TLC to authenticate phellodendron and white peony,HPLC for angelica.［Result］ Phellodendron and white peony have positive reaction,the ferulic acid in angelica has absorptive summit at wave length 313nm.［Conclusion］ The said method is simple and convenient,has good repetition,has no intervention from other measures,can be used for quality control of Qianliean Granule.
Key words：Qianliean Granule;TLC;HPLC;authentication
前列安颗粒是根据本院郑佑君主任医师的经验方，由本院制剂室研制而成的纯中药制剂，由黄柏、知母、当归、白芍等20味中药组成。用于治疗慢性前列腺炎，经临床多年使用，有显著的治疗效果。为了控制该制剂质量，保证安全有效用药，本实验以黄柏、白芍薄层层析的阳性反应，以高效液相色谱法测定当归中阿魏酸吸收峰的定性鉴别作为评价该制剂质量的客观指标。
1 仪器与试药
仪器：ZF·1型三用紫外分析仪（顾村电光仪器厂）；CQ50超声波清洗器；Waters高效液相色谱仪；7725进样阀；2487双波长紫外检测器；索氏提取仪；Millennium32色谱工作站。试剂与药品:硅胶G（青岛海洋化工厂）、甲醇、苯、醋酸乙酯、异丙醇、浓氨试液、正丁醇、乙醇、甲酸、冰醋酸实验试剂均为分析纯。黄柏、白芍、当归等中药均购置于杭州临安市医药药材公司，经2005版《中国药典》鉴别均为正品。前列安颗粒由本院制剂室提供，盐酸小檗碱、芍药苷、阿魏酸对照品均由杭州市食品药品监督管理局提供。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液和供试品溶液的制备
2.1.1 黄柏供试品液、药材对照液、对照品液制备 取前列安颗粒3g（含黄柏生药0.225g）加甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至约1ml作为供试品液；另取黄柏对照药材粉末0.1g，加甲醇5ml置索氏提取器中，加热回流15min，滤过，滤液补至5ml，作为对照药材液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液作为对照品液。
2.1.2 白芍供试品液、对照品液制备 取前列安颗粒3g（含白芍生药0.675g），加热水50ml，充分振摇，煮沸，放冷，再加入水饱和的正丁醇20ml、10ml振摇提取二次，合并正丁醇提取液，加水洗涤3次，每次5ml，洗涤液弃去，正丁醇提取液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解作为供试品溶液；另取芍药苷对照药品，用乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品液。
2.1.3 当归供试品、对照品液制备 按2.1.1方法制备供试品液约1ml；取阿魏酸对照品适量，用甲醇溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液作为对照品液。
2.1.4 阴性对照液制备 取缺黄柏、白芍、当归的前列安颗粒药材，分别按前列安颗粒的制备工艺，制成缺样前列安颗粒，分别按照供试品液制备方法，制成黄柏阴性对照液体、白芍阴性对照液、当归阴性对照液。
2.2 薄层制备 硅胶G一份、0.5%CMC—Na三份，制成厚度为0.5mm薄板，室温晾干后，置烘箱105℃活化30min备用。
2.3 薄层色谱条件与结果
2.3.1 黄柏的定性鉴别［1］ 分别吸取黄柏供试品液、对照药材液、盐酸小檗碱对照品液和阴性对照液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—醋酸乙酯—甲醇—异丙醇—浓氨试液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外365nm处检视，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑
点；在与对照品色谱相应的位置上显相同一个黄色荧光斑点；阴性对照无此斑点。
2.3.2 白芍的定性鉴别 分别吸取白芍供试品液、芍药苷对照品液和阴性对照液3μl点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性对照液无此斑点。
2.3.3 当归的定性鉴别［2］色谱条件：柱：intsil ODS—3（4.6×250mm）；流动相：甲醇—2%冰醋酸（30∶70）；流速：1.0ml/min；检测波长：313nm。分别吸取当归供试品液、阿魏酸对照品液、阴性对照品液3μl，注入色谱仪，记录色谱图。由图可知当归供试品液、阿魏酸对照品液在21min左右有色谱峰，阴性对照液在该时间无色谱峰。
3 讨论
黄柏定性鉴别方法参考2005版《中国药典》黄柏项下的方法进行实验，重复性好。因前列安颗粒为混悬型颗粒，其中白芍以细粉形式直接加入浸膏中制粒，所以按照2005版《中国药典》白芍项下的方法进行定性鉴别实验，难以得到理想结果，因此在制备白芍定性鉴别供试品液时没有采用药典方法，而是用热水和正丁醇提取的方法进行，并要求提取时要充分振摇，使提取充分，提高芍药苷薄层层析的鉴别效果。
【参考文献】
［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典［S］.北京：化学工业出版社，2005：214.
［2］ 魏璐雪.中药制剂分析［M］.上海科学技术出版社，2003：311.