小儿善存片

　　正式名：小儿善存片

　　汉语拼音：Xiaoer Shancun Pian

　　标准号：WS-072（X-057）-95

　　拉丁文或英文：TABELLAE CENTRUM JUNIOR

　　主要活性成分：每片含维生素A（C20H30O）应不少于4500单位；维生素D3（C27H44O）应不少于360单位；维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl）应不少于1.35mg；维生素B2（C17H20N4O6）应不少于1.53mg；吡多辛（C8H11NO3）应不少于1.80mg；维生素C（C6H8O6）应不少于45.0mg；烟酰胺（C6H6N2O）应不少于18

　　性状：咀嚼片。

　　鉴别： 除崩解时限不控制外，其他应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典1990年版二部附录3页）。

　　检查：

　　含量测定：维生素A和维生素D3照高效液相色谱法（中国药典1990年版二部附录34页）测定。避光操作。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（85∶15）为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度洗脱: 时间（分） 流速（ml/分） A% B% 0 2.0 30 70 17．0 2.0 30 70 17.5 3.0 20 80 35．0 3.0 20 80 35．5 4.0 0 100 39．5 4.0 0 100 40．5 4.0 30 70 41．0 2.0 30 70 检测波长为265nm，维生素E和维生素A的分离度应大于5.0。 系统适用性试验溶液的制备 分别取维生素A醋酸酯对照品约12mg及维生素E对照品约65mg，精密称定，置50ml具塞离心管中，加二甲亚砜-水（3∶1）混合液20ml，密塞，猛烈振摇，置55±1℃水浴中保温15分钟并不断振摇，取出，冷至室温，精密加入正己烷10ml，机械振摇20分钟，离心（转速3000rpm）10分钟，精密吸取上清液5ml，用氮气流吹干，精密加入异丙醇1ml，使残渣溶解。取10μl上清液注入液相色谱仪。 对照品溶液的制备 取维生素A醋酸酯约12mg，精密称定，置50ml具塞离心管中，加二甲亚砜-水（3∶1）混合液20ml，密塞，猛烈振摇，置55±1℃水浴中保温15分钟并不断振摇，取出，冷至室温，精密加入维生素D3对照品溶液[取维生素D3对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，（冰箱内贮存，可两周内使用），精密量取2ml置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀。]10ml，机械振摇20分钟，离心（转速3000rpm）10分钟，精密量取上清液5ml，用氮气流吹干，精密加入异丙醇1ml，使残渣溶解，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素D3 500单位），置50ml具塞离心管中，加二甲亚砜-水（3∶1）混合液20ml，密塞，猛烈振摇，置55±1℃水浴中保温15分钟并不断振摇，取出，冷至室温，精密加入正己烷10ml，自“机械振摇20分钟”起，同对照品溶液的方法制备，即得。 测定法 分别注入等体积的对照品溶液和供试品溶液的上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。 若无梯度洗脱，可采用甲醇-乙腈-异丙醇-2%醋酸溶液（40∶30∶20∶10）为流动相，流速为1.5ml/分，其他条件均同上法，进行测定。 维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺照高效液相色谱法（中国药典1990年版二部附录34页）测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以己烷磺酸钠溶液（称取己烷磺酸钠0.941g，加水200ml与冰醋酸10ml，加水稀释至1000ml）-甲醇（82∶18）为流动相，检测波长为280nm；流速为1.5ml/分。 系统适用性试验溶液的制备 取维生素E约350mg，硝酸硫胺约11mg，维生素B2约13mg，精密称定，置500ml量瓶中，加1%醋酸溶液400ml于65±5℃水浴中振摇15分钟，冷至室温，用1%醋酸溶液稀释至刻度，取10μl注入液相色谱仪。色谱图中硫胺必须首先被洗脱（保留时间约为14分），维生素E作为二个小峰第二个被洗脱（保留时间分别为20、21分），维生素B2最后被洗脱（保留时间约为25分）。 对照品溶液的制备 取硝酸硫胺10mg、维生素B2约10mg、维生素B6约15mg、烟酰胺约100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加温热至65℃的1%醋酸溶液80ml，置65±5℃水浴中振摇15分钟，冷室室温，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml置50ml量瓶中，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取片粉0.5g，置100ml量瓶中，加硫代硫酸钠溶液（无水硫代硫酸钠1g，加水至100ml）20ml，振摇，混合，加温热至65℃的1%醋酸溶液60ml，于65±5℃水浴中振摇15分钟，冷至室温，用1%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，取续滤液备用。 测定法 分别取对照品溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪，测定，按下式计算，即得。 维生素B1的量（mg）/片=As×c×f×平均片重（g）×1.030/Ast×W 维生素B2的量（mg）/片=As×c×f×平均片重（g）/Ast×W 吡多辛的量（mg）/片=As×c×f×平均片重（g）×0.8227/Ast×W 烟酰胺的量（mg）/片=As×c×f×平均片重（g）/Ast×W 式中，As 为供试品溶液的峰面积； Ast 为对照品溶液的峰面积； f 为稀释倍数； c 为对照品溶液的浓度（mg/ml）； w 为供试品的重量（g）； 1.030 为盐酸硫胺对硝酸硫胺的分子量比； 0.8227 为吡多辛对盐酸吡多辛的分子量比。 维生素C 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.12g），置500ml烧杯中，加乙醇20ml，硫酸液（0.05mol/L）100ml和新沸过的冷水100ml，置磁力搅拌器上搅拌使维生素C溶解，加淀粉指示液1ml，用碘液（0.1mol/L）滴定至溶液由淡洋红色变为红褐色，并持续30秒钟不退，1ml的碘液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 泛酸 照高效液相色谱法（中国药典1990年版二部附录34页）测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.2M磷酸二氢钠（取磷酸二氢钠31.2g，加水至1000ml，用10%磷酸溶液调节PH至3.2±0.1）（3∶97）为流动相，检测波长为210nm，流速为1ml/分，柱温为25℃，泛酸钙和泛醇的分离度应大于1.5，泛酸钙和泛醇的拖尾因子均应小于2.0。 系统适用性试验溶液的制备 精密量取对照样品溶液25ml置50ml量瓶中，用泛醇对照品溶液（取泛醇对照品10mg用流动相溶解并稀释至100ml）稀释至刻度。取10μl注入液相色谱仪测定。 对照品溶液的制备 取经105℃干燥3小时的泛酸钙对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于泛酸钙2.5mg），置50ml具塞离心管中，精密加入流动相25ml。猛烈机械振摇30分钟，离心（转速3000rpm）10分钟，取上清液备用。 测定法 分别取对照品溶液和供试品溶液10μl注入液相色谱仪，测定，按下式计算，即得。 泛酸的量（mg）/片=As×c×f×平均片重（g）×0.9201/Ast×W 式中，As 为供试品溶液的峰面积； Ast 为对照品溶液的峰面积； c 为对照品溶液的浓度（mg/ml）； f 为稀释倍数； W 为供试品的重量（g）； 0.9201 为泛酸对泛酸钙的分子量比。 钙 标准品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的碳酸钙249.7mg，置1000ml量瓶中，加盐酸溶液（5mol/L）20ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中Ca 100μg）。 标准曲线的制备 精密量取标准品溶液1ml、3ml、5ml，分别置100ml量瓶中，加5%氯化镧溶液2ml和10%氯化钾溶液2ml，用0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另取5%氯化镧溶液2ml和10%氯化钾溶液2ml，用0.5%盐酸溶液稀释至100ml，作为空白溶液。照原子吸收分光光度法（中国药典1990年版二部附录26页第一法），在422.7nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，波长为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备与测定 取本品20片，精密测定，研细，精密称取适量（约相当于钙324mg，置500ml烧杯中，加硝酸35ml，在电炉上加热约45分钟，直至无红色烟雾产生，加水300ml，加热至近沸30分钟，冷却，转移至500ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml置100ml量瓶中，用0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml置100ml量瓶中，加5%氯化镧溶液2ml和10%氯化钾溶液2ml，用0.5%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。照原子吸收分光光度法（中国药典1990年版二部附录26页第一法）。在422.7nm的波长处测定吸收度，从标准曲线中查出钙的浓度，计算，即得。 磷用计算方法，按下式计算，即得。 磷的量（mg）/片=钙的量（mg）/片×0.7729

　　作用与用途：

　　用法与用量：

　　注意：

　　剂量：咀嚼。一次一片，一日一次。

　　标示量：

　　类别：维生素类药。

　　制剂：咀嚼。一次一片，一日一次。

　　规格：

　　贮藏：遮光，密闭保存。

　　有效期：暂定二年。