加替沙星片质量标准（含量测定部分）修订稿征求意见通知

各相关生产企业：
    请对加替沙星片质量标准（含量测定部分）修订稿进行试验复核，于2008年9月30日前将复核意见报于我委，逾期未报者按无意见处理。

二○○八年八月十八日

附件:加替沙星片含量测定（征求意见稿）

加替沙星片含量测定（征求意见稿）
【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺磷酸溶液[三乙胺溶液（1→100），用磷酸调节pH值至4.3±0.05]-乙腈（87：13）为流动相，检测波长为325nm，柱温为30℃，流速为每分钟1ml。分别称取加替沙星对照品和N-甲基加替沙星对照品适量，加磷酸溶液(2→1000)适量使溶解，再用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠二水合物390mg，加水溶解并稀释至1000ml）稀释制成每1ml中约含加替沙星0.5mg及N-甲基加替沙星0.1mg的溶液，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图,加替沙星峰和N-甲基加替沙星峰的分离度应大于8.0，理论塔板数按加替沙星峰计算不小于2000。

测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于加替沙星100mg），置200ml量瓶中，加磷酸溶液(2→1000)适量（约24ml）使溶解，并用0.0025mol/L磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取加替沙星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。