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【摘要】 目的 建立中毒样品中的氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS定性检测方法。 方法 各类中毒样品经乙酸乙酯提取，用无水硫酸钠脱水，水浴浓缩后，用中等极性毛细管色谱柱分离，以质谱SIM模式对Scan模式的结果进行确认。 结果 毒鼠强的特征离子为212和240m/z，氟乙酰胺的特征离子为44和77m/z。 结论 该方法操作简便快速，灵敏度和准确度高，特异性强，为临床及时抢救病人提供科学的实验依据。
【关键词】 气相色谱/质谱法 毒鼠强 氟乙酰胺 定性检测
毒鼠强及氟乙酰胺为国家明令禁止生产、销售和使用的剧毒灭鼠药［1］，但是，由于厂家、经营者受利益驱动，加上市场管理混乱，大量违禁鼠药流散在社会上，使投毒、自杀和误食等中毒事故屡有发生，对社会稳定及人民群众身体健康造成极大危害。
毒鼠强、氟乙酰胺的检测主要有气相色谱法，气相色谱采用保留值定性。但是，不能排除不同物质在相同色谱条件下具有相同的色谱行为，仅凭保留值定性，其准确度不能令人满意。质谱技术是当今最为可靠的定性分析技术之一，我们采用气相色谱-质谱分析技术，对中毒样品中毒鼠强、氟乙酰胺进行分析，实践证明，该方法操作较快速，灵敏度和准确度高，特异性强。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 HP6890GC-5973MSD气相色谱-质谱仪、电力振荡机、离心机、恒温水浴锅、超声波清洗器等。试剂：乙酸乙酯（A R）、氟乙酰胺、毒鼠强标准品（介质为乙酸乙酯），购自中国疾病预防控制中心中毒控制中心。
1.2 色谱-质谱条件 色谱条件：色谱柱：HP-5MS弹性毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：230℃；柱温：初始温度150℃，保持2min，以10℃/min升温至250℃，并保持5min；不分流进样，柱流量（氦气）：1.0ml/min。质谱条件：离子源温度：230℃；质谱接口温度：280℃；EI电压：70ev；扫描方式：选择性离子萃取（SIM）。
1.3 取样和样品的前处理 取样：供毒物分析的检材种类很多，有未知毒物、中毒者的血液、尿液、呕吐物、洗胃液，食物及残渣、器官及一些有关物品。
样品的前处理：①未知毒物由于浓度较高，一般用乙酸乙酯提取，离心后直接进样分析；②食物及残渣、器官切碎后加无水硫酸钠，分次用乙酸乙酯提取，合并提取液再浓缩；呕吐物、血液、尿液、洗胃液，则用乙酸乙酯多次萃取，乙酸乙酯层通过无水硫酸钠过滤，合并滤液浓缩供分析。按上述方法制备的样品进样量为1.0μl。
1.4 实验方法 按上述色谱—质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后进样分析。
2 实验条件优化选择
2.1 色谱条件的优化选择 根据毒鼠强和氟乙酰胺的理化特性，采用HP-5MS石英弹性毛细管色谱柱，并对进样口温度、柱温、载气流量等进行优化试验，在本法所选条件下，毒鼠强和氟乙酰胺均能良好分离。
2.2 溶剂的选择 根据文献记载［2～4］，苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚等均可作为提取剂，其中以苯为最佳，回收率高，提取杂质少，但毒性大；丙酮、乙醚则有吸水现象，且提取杂质多，因而也不适用。故本法采用乙酸乙酯，效果较佳且毒性较小。
3 结果判定
本法采用选择性离子萃取（SIM）扫描方式确认，毒鼠强的特征离子为212和240m/z，氟乙酰胺的特征离子为44和770m/z。
4 实际应用
4.1 市售鼠药的检测 采用本法检测了市售各种鼠药420份，检出毒鼠强的有256份，检出率为60.95%；检出氟乙酰胺有96份，检出率为22.86%；可见目前市售鼠药的主要成分是氟乙酰胺和毒鼠强，两者中毒在临床表现上基本一致，但救治方法却完全不同，所以不经过试验鉴定就会延误抢救工作。
4.2 中毒样品的检测 利用本法分析了281份中毒样品，检出毒鼠强阳性155份，阳性率为55.16%；检出氟乙酰胺阳性43份，阳性率为15.3%；为及时抢救中毒患者提供科学依据，社会效益显著。
5 小结
目前突发中毒事件中毒物快速应急检测能力的提高日益受到重视，而GC/MS技术已成为卫生检验中中毒毒物分析的重要手段。本研究建立了中毒样品中的氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS定性检测方法，样品经萃取浓缩，采用程序升温一次进样完成对氟乙酰胺及毒鼠强的同时分析，方法灵敏度和准确度高，特异性强，操作简便快速，样品送达检验室1～2h内即可得出结果，能为临床及时抢救病人提供科学的实验室依据。
【参考文献】
［1］ 陈剑钢，张世清，黄彪，等. 鼠药中氟乙酰胺及毒鼠强的毛细管色谱法应用研究［J］．中国卫生检验杂志，2001，11（5）：515～516.
［2］ 方亚群,向壮学.中毒样品中毒鼠强的气相色谱分析［J］.预防医学情报杂志, 1999,15（3）：169～170.
［3］ 李发生．食物中毒样品中氟乙酰胺测定方法的改进［J］.环境与健康杂志,1998,63:15.
［4］ 张正尧,殷丽赛,丁力,等．气相色谱法检测血液中毒鼠强［J］．中国卫生检验杂志,2001,11(4):441.
作者单位：梅州市疾病预防控制中心，广东 梅州 514071.