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首页合作平台在线期刊中华现代中西医杂志2004年第2卷第10期药物

感速康胶囊鉴别方法研究

来源:中华实用医药杂志
摘要:由于其疗效确切,深受广大患者的欢迎,但原标准上只收载了三味西药的理化鉴别,为了进一步控制该制剂的质量,我们对方中六味药建立了薄层色谱鉴别方法,方法简便灵敏,重现性好。阴性对照品(由成都中医药大学中化教研室提供)。对照药材及对照品:金银花对照药材、靛玉红、山豆根对照药材、对乙酰氨基酚对照品、马来酸氯......

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  感速康胶囊为卫生部药品标准收载的品种(标准号:WS 2 -B-3985-98-2002),由金银花、大青叶、山豆根、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C等六味药组成,具有清热解毒,消炎止痛的功效。适用于风热感冒,流行性感冒及上呼吸道感染引起的头痛身痛,鼻塞流涕,咳嗽痰黄,咽喉肿痛,齿龈肿痛等病症。由于其疗效确切,深受广大患者的欢迎,但原标准上只收载了三味西药的理化鉴别,为了进一步控制该制剂的质量,我们对方中六味药建立了薄层色谱鉴别方法,方法简便灵敏,重现性好。

  1 实验仪品与材料

  感速康胶囊(吉林泷源制药有限责任公司,批号:0305011);阴性对照品(由成都中医药大学中化教研室提供);对照药材及对照品:金银花对照药材、靛玉红、山豆根对照药材、对乙酰氨基酚对照品、马来酸氯苯那敏对照品、维生素C对照品(中国药品生物制品检定所提供);硅胶G(青岛海洋化工厂);试剂:均为AR级;超声波清洗器(DL-360中国宁波)。

  2 鉴别

  2.1 金银花的薄层鉴别 取本品2粒,倾出内容物,加水10m1溶解,并用稀盐酸调pH至4,离心,取上清液加到已处理好的聚酰胺小柱(柱内径约1.1cm,聚酰胺lg,40~60目)上,用水洗至中性,再用丙酮20m1洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液4μ1,对照药材溶液2μ1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲酸 -丙酮(10:2.5:2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。按处方取不含金银花的其它药材,照本品制备工艺和供试品溶液的制备方法制成阴性对照,经多批样品实验观察,该项鉴别重现性好,阴性对照无干扰(见图1)。
   
  2.2 对乙酰氨基酚鉴别 取本品1粒,置50ml三角瓶中,加乙醇20ml,超声处理5min,滤过,滤液作为供试品溶液。同法制备不含对乙酰氨基酚的阴性样品溶液。另取对乙酰氯基酚对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 [1]  (中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(5:3:1)为展开剂,展至约10cm,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰(见图2)。

  2.3 大青叶的薄层鉴别 [2]   取本品10粒,加氯仿20ml、回流提取1h,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备不含对大青叶的阴性样品溶液另取靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同浅紫红色斑点,阴性样品无干扰(见图3)。

    2.4 马来酸氯苯那敏的薄层鉴别 [3]   取本品10粒,加氯仿20ml,超声处理5min,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。同法制备不含对马来酸氯苯那敏的阴性样品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇(8:0.5)为展开剂,浓氨水饱和0min,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同黄色斑点,阴性样品无干扰(见图4)。
  
  2.5 山豆根的薄层鉴别 [4]   取本品10粒,加浓氨试液5ml,浸渍1h,加氯仿20ml,超声处理30min,滤过,分取氯仿层,浓缩成1ml,作为供试品溶液。同法制备不含对山豆根的阴性样品溶液。另取山豆根对照药材1g,同法制成对照药    材溶液。照薄层色谱法试验,吸取对照药材溶液,供试品溶 液各8μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨(4:1:0.1)为展开剂,展开,
取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点,阴性样品在相应位置无干扰(见图5)。

    2.6 维生素C薄层鉴别 取本品2粒,加乙醇20ml,超声处理10min,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。同法制备不含对维生素C的阴性样品溶液。另取维生素C对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取对照品溶液,供试品溶液各2μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲酸(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无干扰(见图6)。

  3 讨论

    3.1 金银花的薄层色谱鉴别曾用醋酸乙酯提取后,甲醇定容点样,由于提取液中干扰成分多,经薄层分离,结果样品分成一条色带,绿原酸斑点被色带干扰,本方法改用聚酞胺小柱进行预处理,经多次反复实验,绿原酸斑点经分离清晰可见。

    3.2 在原标准的基础上增加了方中六味药的薄层鉴别,大    大的提高了制剂的标准,可以更好的控制该制剂的质量。

  参考文献

  1 药典编辑委员会.中华人民共和国药典(一、二部),北京:化学工业出版社,2000,279-291.

    2 吕武清.清肝利胆胶囊剂质量标准研究.中国药品标准,2002,3(4):212.

    3 黄诺嘉.扑感片质量标准的研究.中成药,2001,23(4):255-257.4 宋茹.山豆根合剂的质量标准研究.时珍国医国药,2001,12(8):58. 

  (收稿日期:2004-05-16) (编辑子 萱)

  作者单位:611730成都中医药大学

作者: 赵 斌 李 娜 梁恒兴 黄文华 2005-9-21
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