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首页合作平台在线期刊中华医药杂志2004年第4卷第7期其它

副鼻窦炎合剂的薄层鉴别研究

来源:INTERNET
摘要:方法用薄层色谱法来鉴别合剂中各药物的有效成分。结果用薄层色谱法鉴别副鼻窦炎合剂中的辛夷、白芷、荜菝、玄参等药材通过试验检验方法,专属性强,灵敏度高,重复性好,检出斑点清楚。经过多年的临床应用收到良好的治疗效果,为了控制制剂的质量,我们对方中的君药、辛夷、白芷、荜菝、玄参等药材进行薄层鉴别方法的研......

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  【摘要】 目的 副鼻窦炎合剂有效成分的质量控制。方法 用薄层色谱法来鉴别合剂中各药物的有效成分。结果 用薄层色谱法鉴别副鼻窦炎合剂中的辛夷、白芷、荜菝、玄参等药材通过试验检验方法,专属性强,灵敏度高,重复性好,检出斑点清楚。结论 该法为副鼻窦炎合剂的质量控制建立了可靠的检验方法。

副鼻窦炎在中医中认为外感风寒,阴虚内寒所致,应采用祛风散寒,除湿通窍,排脓止痛的药物进行治疗,我院的副鼻窦炎合剂应用了辛夷、白芷、荜菝、玄参等中药配制,具有散风除湿,通窍止痛,消肿排脓,清热解毒等功效而达到消肿利咽的作用。经过多年的临床应用收到良好的治疗效果,为了控制制剂的质量,我们对方中的君药、辛夷、白芷、荜菝、玄参等药材进行薄层鉴别方法的研究以保证制剂的质量。

1 仪器与试药

ZF-1型三用紫外分析仪(上海电光仪器厂出品)、硅胶G型硅胶板(青岛海洋化工集团公司出品)。对照品木兰脂素、胡椒碱、玄参及白芷等对照药材购自中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析醇,本院制剂副鼻窦炎口服液为检验样品。

2 薄层鉴别

2.1 辛夷

2.1.1 供试品溶液的配制 取供试品10ml加氯仿密塞,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。

2.1.2 对照品溶液的制备 另取木兰脂素对照品,加甲醛制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。

2.1.3 薄层色谱法试验 吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ⅱ薄层板上,以氯仿-乙醚(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑 点。

2.2 荜菝

2.2.1 供试品溶液的配制 取本品8ml,加乙酸乙酯5ml超声处理30min,分取上清液,作为供试品溶液。

2.2.2 阴性对照品溶液 另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液作为对照品溶液。

2.2.3 薄层色谱法试验 照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相应的蓝色荧光斑点,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的褐黄色的斑点。

2.3 白芷

2.3.1 供试品溶液的配制 取本品12ml,用稀盐酸调pH值至2~3用氯仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。

2.3.2 对照药材溶液的配制 另取白芷对照药材1g,加水约150ml,煎煮30min,放冷离心(1500转/min)10min,取上清液,用稀盐酸调pH值至2~3用氯仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,制成对照药材溶液。

2.3.3 薄层色谱法 吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲酸(20:1)为展开剂,饱和20min后展开,取出晾干,置于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2.4 玄参

2.4.1 供试品溶液配制 取本品12ml蒸干,残渣加甲酸2ml使溶解,作为供试品溶液。

2.4.2 对照药材溶液的配制 另取玄参对照药材1g,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30min滤过,滤液蒸干,残渣加甲酸2ml使溶解,制成对照药材溶液。

2.4.3 薄层色谱法试验 吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:12)为展开剂,展开,取出,晾干,喷于香草醛硫酸试验105℃加 热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个红色呈斑点。

3 结论

以上试验结果表明,用薄层色谱法鉴别副鼻窦炎合剂中的有效成分专属性强,灵敏度高,重复性好,检出斑点清楚,为制剂的质量控制提供了可靠的检测标准,保证了制剂质量。

作者单位:037008山西省大同市第三人民医院

作者: 常美华 杨文静 2005-6-30
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