蒙药给喜古纳-6胶囊薄层色谱研究

【摘要】  采用薄层色谱法对蒙药给喜古纳-6胶囊中的木香、大黄、山柰进行定性研究，3批产品薄层色谱图的结果表明该方法简便，易于操作，重现性良好。

【关键词】  蒙药给喜古纳-6胶囊；薄层色谱；定性研究

本品为协定处方,由沙棘、碱花、木香、大黄、山柰、芒硝（制）等六味药材组成，其功能为活血、化瘀、调经。临床上主要用于血瘀、闭经、小腹疼痛等。该药在长期生产过程中一直没有质量标准，本文采用薄层色谱法对木香、大黄、山柰药材做了定性研究，从而为该产品寻找可操作的质量标准提供理论依据，以指导生产。具体实验如下。

    1  实验材料

    11  实验仪器  光学读数分析天平，型号：TS-1，多功能紫外透射仪，型号ZF-501，薄层涂敷器型号：YO-KO-TF。

    12  实验药品  给喜古纳-6胶囊，批号20060107、 20040808、20030710，由蒙药制剂中心提供。木香、大黄（药用）、山柰等对照药材及对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，均由中国药品生物制品检定所定购。

    13  实验试液及试剂  试液均按《中国药典》2005年版附录配制，试剂均为分析纯。

    2  实验方法与结果

    21  木香的薄层色谱  取本品5 g，加乙酸乙酯15 ml，加热回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5 g，加乙酸乙酯15 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验［1］，吸取上述木香对照药材溶液1 μl，供试品溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上。以环己烷-丙酮 （5∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香醛硫酸溶液， 110℃加至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位上显相同颜色的斑点［2］。 如图1所示，平行试验同。

    22  大黄的薄层色谱  取本品5 g，加乙酸乙酯20 ml，加热回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2 ml，使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5 g，加乙酸乙酯20 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验［1］，吸取上述大黄对照药材溶液6 μl，供试品溶液各2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上。以环己烷-丙酮 （10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置另一展开缸中，氨熏。日光中检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同粉红至砖红颜色的斑点［2］。如图2所示，平行试验同。

    23  山柰的薄层色谱  取本品5 g，加甲醇20 ml，回流提取1 h，滤过，滤液挥发至5 ml，作为供试品溶液。另取山柰对照药材0.25 g， 加甲醇5 ml，同法制成对照药材溶液；再取对甲氧基肉桂酸乙酯加甲醇制成1 ml含5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验［1］，吸取上述对照品溶液2 μl，对照药材溶液5 μl，供试品溶液4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上。以正己烷-乙酸乙酯（18∶1）为展开剂，展开，展距8 cm，取出，晾干，置紫外线254 nm处检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点［1］。如图3所示，平行试验同。

    3  讨论

　　据文献报道［1，3］,大黄的提取方法太过复杂，在本复方中不利于检出，故采用乙酸乙酯回流提取，方法简单，易于操作。有文献记载单味大黄的薄层采用的是硅胶H板，但在给喜古纳-6胶囊中重现性差，我们改用硅胶G板，从图像上看，结果重现性良好。我们认为该方法可以作为给喜古纳-6胶囊的定性标准。本次实验只做了木香、大黄和山柰的薄层色谱研究,至于该产品中的碱花、芒硝，均为无机化合物，在两者之间没有明显的鉴别反应，故没有列出；沙棘因缺少对照药材在本次实验中没有进行深入研究，有待后续研究中完善。（本文图片见封三）

【参考文献】
  1 国家药典委员会.《中华人民共和国药典》（一部）.北京：化学工业出版社,2005，附录 31，21，17.

2 中华人民共和卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准（蒙药分册），1998,140.

3 张贵君.现代实用中药鉴别技术.北京:人民卫生出版社，2000，34.

作者单位：内蒙古呼和浩特，内蒙古中蒙医研究所