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【摘要】 目的 利用HPLC法检测琥珀安神丸中添加的地西泮 ［1］ 。 方法 采用C 18 柱，流动相为甲醇—水（70:30），检测波长为254nm。 结果 供试品中检出地西泮。 结论 本方法简便、准确，为揭露打击此类在中成药中擅自添加西药成分的违法行为提供有力依据。
【关键词】 琥珀安神丸;地西泮;HPLC法
【Abstract】 Objective To apply HPLC to examination of valium added in hupoanshen pills.Methods C 18 column was used with the mixture of methanol-water（70:30）as the mobile phase with the detection wavelength at254nm.Results The valium can be examinated in the hupoanshen pills which was applied to exam.Conclusion The method proved to be simple，accurate and offered evidences of western medicines added lawlessly in Chinese patent medicines for hypoglycemic and antirhinitis.
【Key words】 hupoanshen pills;valium;HPLC（high-performance liquid chromatography）
琥珀安神丸是由地黄、当归、柏子仁（霜）、五味子、远志、琥珀、龙骨等十八味中药所组成的一种中药丸剂，它具有育阴养血、补心安神的功效，临床广泛用于心血不足，怔忡健忘，心悸失眠，虚烦不安。此药特别受到一些失眠患者的青睐，而一些不法分子为了充分拓宽市场，牟取暴利而不择手段进行一些违法行为，此现象曾在有关文献报道 ［2，3］ 。笔者为了加强打击违法行为的力度，抽验了吉林某药厂生产的琥珀安神丸，经检验结果发现此药中添加了地西泮 ［4］ ，现将抽验结果以及所建立的测定方法介绍如下。
1 材料与仪器
LC2000型高效液相色谱仪，UV2000型紫外分光光度检测器;地西泮对照品（中国药品生物制品检定所，115-9302）;琥珀安神丸;甲醇（色谱纯）;水为纯化水;丙酮（分析纯）。
2 方法与结果
按HPLC法与国家标准方法对琥珀安神丸中所添加的地西泮进行定性分析。
2.1 HPLC法
2.1.1 色谱条件 色谱柱phenomenex C 18 （4.6mm×250mm，5μm）;流动相:甲醇—水（70:30）;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;进样量为20μl。
2.1.2 对照品溶液的制备 称取地西泮对照品适量，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得。
2.1.3 供试品溶液的制备 取琥珀安神丸1丸，切碎，加丙酮10ml超声处理10min，滤过，取滤液挥干，加甲醇10ml溶解，用微孔滤膜（0.45μm）滤过即得。
2.1.4 结果 对照品溶液中，地西泮的出峰时间为6.6min，抽验药物供试品溶液中同样发现在6.6min出峰的色谱峰，并且此峰与其它杂质峰也能得到较好分离。
2.2 国家标准法 ［1］
2.2.1 收集HPLC法中供试品溶液于6.6min出峰时的分离液，加硫酸3ml，振摇，在紫外光灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光，呈地西泮的阳性反应。
2.2.2 收集HPLC法中供试品溶液于6.6min出峰时的分离液，滴加稀碘化铋钾试液，即生成橙红色沉淀，呈地西泮的阳性反应。
3 小结
3.1 根据HPLC法与国家标准法的结果，证明抽验的琥珀安神丸中存在地西泮成分，而质量标准中不含有地西泮成分，是厂家人为添加的，属于制假药类违法行为。
3.2 本实验通过比较样品和对照品色谱保留时间和峰纯度检查及国家标准法的验证，确保了定性结果的准确性。整个分析方法简便快速，能为此类假药的查处提供有力的技术参考依据。
3.3 在琥珀安神丸中人为添加的地西泮是属于苯二氮类抗焦虑药，对焦虑性失眠疗效极佳，但长期应用可致耐受与依赖性，突然停药有戒断症状出现。新生儿、哺乳期妇女、孕妇忌用，因此，此违法行为存在着严重的潜在危险性。
3.4 本文建立的定性分析方法，具有较好的专属性。
3.5 对此类违法行为打击的对策应是加大监管力度，完善质量标准，加强法律规范和道德教育，确保人民群众的根本利益。
【参考文献】
1 中国药典委员会.中国药典，2000年版，二部.北京:化学工业出版社，2000，215-216.
2 朱斯幸.“补肾、壮阳”类保健品中添加违禁药品枸橼酸西地那非的调查与分析.中国药事，2004，18（2）:125-126.
3 张穗，薛漓，张涛，等.降血糖和治鼻炎中成药中擅自添加西药的检测.中国药品标准，2003，4（6）:37-39.
4 陈新谦，金有豫，汤光主编.新编药物学，第15版.北京:人民卫生出版社，2001，253.
作者单位:1421001湖南衡阳，衡阳市药品检验所
2421001河南衡阳，南华附一医院
（编辑:若 木）