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【摘要】 目的 建立了盐酸阿扎司琼氯化钠注射液含量的HPLC测定法。方法 采用C18色谱柱，以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（60:40）（用磷酸调pH值3.0±0.1）为流动相，检测波长305nm。结果 盐酸阿扎司琼在2.02～6.08μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%（RSD=0.49%）。结论 采用HPLC法测定盐酸阿扎司琼氯注射液的含量，专属性强、重现性好。
【关键词】 盐酸阿扎司琼；HPLC；测定
【Abstract】 Objective To establish the HPLC method for the determination of Azasetron Hydrochlorioc acid and Sodium Chloride Injection.Methods A C18 column was used with a mixture of 0.05mol/L sodium dihydrogen phosphate-methanol（60：40） as the mobile phase.The detection wavelength was 305nm. Results It had a good linearity over the concertration range of 2.02～6.08μg. The average recovery was 100.1% with RSD of 0.49%.Conclusion The method for the determination of Azasetron Hydrochloric acid and sodium chloride injection by HPLC was specificity and reproducibility.
【Key words】 azasetron hydrochloride；HPLC；determination
盐酸阿扎司琼（Azasetron Hydrochloride）属于新型高选择性5-HT受体阻滞剂,能迅速有效地防治恶性肿瘤患者在应用铂类等抗癌药时出现的恶心、呕吐，且不产生锥体外系症状。我公司研制的盐酸阿扎司琼氯化钠注射液（国药准字H20041989）质量稳定可控。本实验采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿扎司琼的含量，该法专属性强，重现性好。
1 仪器与试药
1.1 仪器 岛津高效液相色谱仪，LC-10AD溶剂输送泵， SPD-10A紫外检测器， C-R6A数据处理机，Rheodyne7125进样阀，METTLER AG245电子天平（精度十万分之一）。
1.2 试药 盐酸阿扎司琼氯化钠注射液（扬子江药业集团有限公司试制，规格：50ml: 盐酸阿扎司琼10mg与氯化钠0.45g。批号：020911、020913、020916）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性实验 色谱柱Shim-pack CLC-ODS柱（4.6mm×250mm，5μm）；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇（60:40）（用磷酸调pH值3.0±0.1）为流动相，检测波长305nm，流速1.0ml/min,进样量20μl；柱温为室温。在上述色谱条件下，按盐酸阿扎司琼峰计算理论板数不低于3000。
2.2 线性实验 取盐酸阿扎司琼对照品适量，精密称定，用流动相分别制成每1ml含0.101、0.162、0.203、0.243、0.304mg的溶液。在上述色谱条件下分别进行测定，记录色谱图，以对照品进样量（X）与峰面积（Y）进行线性回归，得回归方程Y=267547.3X-21472.9（r=0.9999）。结果表明，盐酸阿扎司琼在2.02～6.08μg范围内，进样量与峰面积线性关系良好。
2.3 空白实验 按处方配比制备盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的阴性溶液，取阴性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明辅料不干扰测定。
2.4 供试品溶液稳定性 取同一批号样品（批号:020916）的供试品溶液，分别于0h、2h、4h、6h、8h与24h进样，测得其峰面积分别为1085490、1088932、1081976、1080340、1081175及1077581，平均值为1082582（RSD=0.37%），结果表明，供试品溶液在24h内稳定。
2.5 重复性实验 取同一批号样品（批号:020916）的供试品溶液，重复测定6次，测得的含量分别为100.0、100.1、100.3、99.8、99.8、100.1，平均值为100.0，RSD为0.19%。
2.6 回收率实验 取盐酸阿扎司琼对照品各约16、20、24mg，分别置于100ml量瓶中，按处方加入辅料，制成3个浓度的模拟样品，每个浓度各3份，取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算回收率，结果分别为100.8、99.6、99.8、100.5、100.2、100.1、99.8、100.5、99.3，平均值为100.1，RSD为0.49%。
2.7 样品测定 避光操作。精密量取本品适量，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪。另取盐酸阿扎司琼对照品适量，精密称定，加流动相稀释制成每1ml中含盐酸阿扎司琼0.2mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。3批样品的含量分别为102.6%、99.9%及100.6%。
3 讨论
在选择色谱条件时,笔者用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，比较了乙腈－水（20:80）、甲醇－水（40:60）、甲醇－0.1%磷酸（40:60）等流动相系统，最终确定本文色谱条件,分离效果较好。
本色谱条件同时可用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中的有关物质检查,因盐酸阿扎司琼不稳定,在见光的情况下很容易分解,故本品在配方、包装、贮藏、检测时均应避光操作。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典2000年版（二部）.北京：化学工业出版社，2000.
2 王雅杰，扬红斌，傅强.国产盐酸阿扎司琼注射液止吐疗效观察.第二军医大学学报,2002，23（4）:377.
3 张沂平.国产盐酸阿扎司琼预防化疗所致呕吐的临床效果.浙江肿瘤,2000,6（3）:153-155.
作者单位：225321 江苏泰州，扬子江药业集团有限公司