HPLC法 测 定 风 痛 定 片 中 天 麻 素 的 含 量

（福建省药品检验所 福州 350001）

Determination of Gastrodin in Fentongding Tablet by HPLC

XIE Min，Wu Chun-min，Gao Jia-ling(Fujian Institute for Drug Control，Fuzhou 350001)

ABSTACT:A HPLC method was described for determination of gastrodin in fendongding tablet in this paper．The gastrodin was separated on C₁₈column，using methanol-0．1 mol.L^－1 phosphate-water（3∶3∶94） as the mobile phase and detected at 220nm．The linear was 0．4～1．6μg．It is highly reproductive，rapid and simple．
KEY WORDS:Gastrodin;Fendongding tablet;HPLC

    风痛定片由天麻、白芷、羌活等药材组成，用于治疗头痛及失眠。天麻素是天麻中的主要成分，本文采用反相高效液相色谱法测定制剂中的天麻素含量，以此作为质量控制方法，现将结果分析如下。
1　仪器与试药
    PE Intergral 4000高效液相色谱仪，带二级管阵列检测器（美国帕金—埃尔默公司）。天麻素对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇（色谱纯）；水为重蒸水；其它试剂均为分析纯。风痛定样品由福建省中医药研究所提供。
2　方法与结果
2．1　色谱条件　色谱柱：μ-Bondadpak C₁₈（4．6 mm×250 mm，4 μ）；流动相［1］：甲醇-磷酸盐溶液（0．1 mol.L^－1磷酸二氢钾溶液和0．1 mol.L^－1　磷

图1　HPLC色谱图

1—对照品　2—样品　3—阴性样品酸氢二钠溶液等量混合）-水（3∶3∶94），流速1 ml.min^-1；检测波长220 nm。色谱分离结果（见图1），阴性样品在相同的色谱条件下未见干扰。

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2．2　标准曲线的制备　精密称取在60℃真空干燥4 h的天麻素对照品适量，加甲醇制成每1 ml含100 μg的溶液作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液0．4、0．6、0．8、1．0、1．2、1．4 ml，分别置10 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度。精密吸取对照品溶液10 μl注入液相色谱仪，按色谱条件测定峰面积积分值，以进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，线性回归方程Y＝3．08×10⁷X－2．01×10⁶，r＝0．9993，表明天麻素在0．4 μg～1．4 μg范围内呈良好的线性关系。
2．3　色谱峰光谱一致性比较　天麻素与风痛定片中相应的色谱峰在200 nm～400 nm进行光谱比较，分别在220 nm、278 nm波长处有最大吸收，表明样品色谱峰与对照品色谱峰一致。
2．4　精密度试验　精密吸取2．2项下3号样品，进样10 μl，测定峰面积积分值，结果RSD为2．01％（n＝5）。
2．5　回收率试验　采用加样回收法，分别称取已知含量的样品，定量加入天麻素对照品，按样品测定方法制备供试液，测定5份，平均回收率为96．3％，RSD为2．53％。
2．6　样品的制备与测定　取样品0．5 g，精密称定，加甲醇100 ml，置索氏提取器加热提取2 h，放冷，滤过，滤液浓缩至约2 ml，加至已处理好的中性氧化铝柱上（内径1．5 cm，长10 cm），用80％甲醇100 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过0．45 μm滤膜。吸取样品溶液10 μl，注入HPLC仪，测定结果（见表1）。

表1　天麻素含量测量结果