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2 :43 PM | Saturday 19 October 2002
2002.No.1
用气相色谱-质谱对咔唑中不明杂质的定性
上海宝钢化工有限公司 江嵩寿
一、前言：
目前国内外分析领域采用气相色谱-质谱技术（GC-MS）对各种有机化工产品中的不明物定性分析，正在日益完善，逐渐扩大，但涉及煤化工定性分析的实践却偶而有之，鲜有报道，对众多焦化产品组成的知晓程度仍停留在前人工作和经典文献的水平上。尽管用毛细管色谱法可对被测试样分离出十几个、几十个甚至上百个峰，但能定性的也只有人们熟悉的组分，而且都得依靠标样，没有标样只能望峰兴叹。
宝钢化工三期的高附加值产品之一的咔唑，现已投放市场，但从气相色谱分析结果中发现产品咔唑中有二个含量分别为2%及8%左右不明杂质，致使咔唑纯度始终在85%-90%间徘徊。为了弄清不明杂质为何物，提高咔唑产品的等级，创造更多的经济效益，我们应用气相色谱-质谱技术对不明杂质进行定性。
二、实验部分
仪 器：日本岛津QP-5000色质联用仪AOC-17进样器
气相色谱条件：
色 谱 柱：DB-1 30m×0.25mm
柱 温：150℃~250℃（升温速率4℃/分）
汽 化 温 度：270℃
接 口 温 度：230℃
载 气：He
柱 前 压：20Kpa
总 流 量：20mL/分
质谱分析条件：
离 子 流：E1 70ev
质 量 数 范 围：30-350
描 速 度：0.5秒
溶剂切割时间：4分
数据采集时间：4.1分
倍 增 器 电 压：1.5Kv
三、实验过程结果
称取适量的咔唑于25ml容量瓶，用N，N二甲基酰胺溶解稀释至刻度。再分装到AOC-17自动进样器的小号试样瓶中。在上述实验条件下得到图1所示的总离子流色谱图。通过谱图解析及谱库检索，定性结果为：
峰编号 保留时间 扫描号 化合物 分子量
峰1 12.433 1001 吖啶 179
峰2 13.083 1079 咔唑 167
峰3 14.975 1306 二甲基蒽 192
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作者：
2007-5-18