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室内空气中总挥发性有机物的测定方法—气相色谱法(2)

来源:中国分析仪器网
摘要:气相色谱法(2)K。2原理选择合适的吸附剂Tenax-TA,用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。1气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。...

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气相色谱法(2)
K.2.1  相关标准与依据
本方法主要依据GB50325《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。
K.2.2  原理
选择合适的吸附剂Tenax-TA,用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
K.2.3  仪器及设备
K.2.3.1  气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
K.2.3.2  热解吸装置;
K.2.3.3  毛细管柱:长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚 1~5 μm,程序升温 50~250 ℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,分流比例1:1~10:1;
K.2.3.4  空气采样器; 
K.2.3.5  注射器:10μL、1mL若干个。
K.2.4  试剂和材料
K.2.4.1  Tenax-TA吸附管;
K.2.4.2  标准品:甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均为色谱纯。
K.2.5  采样
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取约10L空气,精确计时。采样后,应将吸附管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。
K.2.6  空气样品的测定
K.2.6.1  解吸条件
温度:300℃;
时间:10min;
流速:40mL/min;
载气:氮气(纯度不小于99.99%)。
K.2.6.2  应制备0、0.01 mg/mL、0.1 mg/mL、1.0 mg/mL、10.0mg/mL 标准溶液系列。
K.2.6.3  应通过热解吸和气相色谱分析每个标准溶液,记录峰面积,并以峰面积的对数为横坐标,以对应组分浓度为纵坐标,绘制标准曲线图。
K.2.6.4  所采室内空气样品和所采室外空气空白样品同法测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线上查得样品中各组分的量。
注:
1、采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处。
2、对其余未识别峰,可以甲苯计。
K.2.7  计算
K.2.7.1  将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积。
K.2.7.2  空气样品中各组分的含量,应按下式计算:
 
式中:
Ci——空气样品中i 组分含量,mg /m3;
mi——被测样品中i 组分的量,μg;
m0——室外空气空白样品中i组分含量,μg;
V0——标准状态下的采样体积,L。
K.2.7.3  应按以下计算空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量:
 
式中:
TVOC——标准状态下空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量(mg/m3)。
注:当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
作者: 2007-5-18
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