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气相色谱法在食品卫生及食品工业中的应用

来源:www.sepu.net
摘要:随着气相色谱技术的发展,尤其是氢焰、电子捕获和火焰光度等高灵敏度、高选择性检测器的出现,气相色谱在食品方面的应用得到了较好的结果。(1)食品油中溶剂残留量分析近年来各地普遍采用溶剂浸出法制食用植物油,此法比压榨法出油率高,但会有油中的溶剂残留问题。按国家规定的食用植物油溶剂残留量不得超过50ppmm。氯相......

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  随着气相色谱技术的发展,尤其是氢焰、电子捕获和火焰光度等高灵敏度、高选择性检测器的出现,气相色谱在食品方面的应用得到了较好的结果。 
  (1)食品油中溶剂残留量分析 
  近年来各地普遍采用溶剂浸出法制食用植物油,此法比压榨法出油率高,但会有油中的溶剂残留问题。按国家规定的食用植物油溶剂残留量不得超过50ppmm。氯相色谱法测定溶剂残留量比较灵敏和简便的,常用顶空气相色谱法或外汽化室法。 
  辽宁省卫生防疫站采用色谱法,取10ml油样于小玻璃中,用玻璃纸包好反堵胶塞,塞好瓶口,并于25℃恒温放置30分钟后,振荡3分钟,用2毫升注射器插入瓶口的胶塞,往瓶骨注1ml空气,并反复抽几次,取1毫升进入色谱柱。柱为长2m,内径4mm不锈钢柱,内填充玻璃珠60~80目,气90ml/min;柱温85℃,汽化室110℃,检测室120℃,氢焰检测器,氢气50ml/min,空气500ml/min。 
  外加汽化室法是在色谱进样头处外加一个汽化室,油样注入到汽化室里的填料上,加热汽化室时, 溶剂被汽化随载气进入色谱柱。 
  (2)食品中农药残留量分析 
  用气相色谱法测定农药残留量不但灵敏度高(可油ppm~ppb级),分离好,还可同时测定几种或几十种残留农药,所以广泛用于蔬菜、水果、粮食、肉类、蛋类、奶类等农药残留量的分析。 
  目前我国在农药残留量分析中,主要测定有机氯和有机磷农药的残留。样品经粉碎、油溶提取、浓缩、定容到一定体积等步骤,然后用微升注射器进入到色谱柱中。 
  有机磷农药残量测定,由于目前有机磷农药品种多,且不同时期虫害发生亦不相同。故采用不同有机磷农药,因此多组分有机磷农药分离方法建立是必要的。卫生部食品卫生监督检验所与上海、北京市防疫站分别建立了滴滴畏、乐果、马拉硫磷,乙基对硫磷的残留分析法和甲拦磷、稻瘟净、倍硫磷、尔螟松的残留分析法。前四种有机磷农药分析采用1.5m长,内径3mm的玻璃色谱柱,内填充2%SE-30+3%QF-1/Chromosorb W.AW.DMCS 60~80目,柱温180℃,汽化和检测室220℃,载气为高纯氮,6oml/min,火焰光度检测器,氢180ml/min,空气50ml/min。后四种有机磷农药分析采用2m长,内径3mm的玻璃色谱柱,内填充5%QF-1+3%PEGA/Chromosorb W.AW.DMCS 90~80目,柱温210℃,汽化和检测室22℃,载气为高纯氮,7oml/min,火焰光度检测器,氢90ml/min,空气100ml/min。 
  拟除虫菊酯农药残留量测定:北京市和广东省防疫站建立了二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、杀灭菊酯和 溴氰菊酯的残留分析法。采用了1m或1.5m长,内径3mm的玻璃柱,内填充2%或3%OV-1011/ChromosorbW.HP 80~100目,柱温245℃,汽化和检测室290℃,载气为高纯氮,电子捕获检测器。 
作者: 2007-5-25
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