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1.适用范围：
本方法适用于用烃基溶剂进行萃取后得到的含油种子残渣中挥发烃(通常为己烷)总量的测量。
2.原理概要：
试样在闭密容器中加热到110℃，用水解析出己烷，然后通过顶空气相色谱法测量，用毛细管柱或填弃柱，结果用正己烷表示。
3.主要仪器和试剂：
3.1.仪器
常规实验室仪器，主要有：气相色谱（还F2D检测器，相应的色谱等）、电烘箱(可控温110℃)、气体进样针(带刻度，1ml)、青霉素型烧瓶、隔片(对溶剂呈惰性，厚约3mm)、金属箔帽、压线钳、液体注射器(10μl)。
3.2.试剂
工业用正己烷或石油醚、载气(氢气、氮气或氦气，干燥含氧量低于10mg/kg)、辅助气(氢气，纯度99.9％，不含有机杂质；空气，不含有机杂质)。
4.过程简述：
4.1 采样
取样可参照ISO 5500。确保试样在储存和操作中不发生己烷损失。
4.2 样品制备
称取5g试样，精确至0.1g，放入烧瓶中，加入2.5ml蒸馏水，用隔片密封烧瓶，并盖上金属箔帽，用压线钳夹紧。
把烧瓶放入烘箱，于110℃维持90min。然后从烘箱中取出烧瓶，冷却2min后倒置摇动。
4.3 测试
通过顶空气相色谱进行分析。
仪器条件设定：
进样品和检测器温度：120℃
炉箱温度：40℃
载气压力：0.3bar(30kPa)
用预先加热到50～60℃的气体注射器，从顶空气相中抽取0.5ml气体，快速注入色谱仪中进行分析。
需对色谱仪进行校准。
5.精确度：
重复性和再现性
结果用μg己烷/kg试样表示
试样 大豆残渣 向日葵残渣 油菜子残渣 国际实验室测试 №. 2 №. 1 №. 1 №. 2 №. 1 排除不合格数据后保留的实验室数 15 11 11 15 10 平均值 341 400 450 452 971 重复性标准偏差，Sr 重复性变化系数 重复性，2.83 Sr 29 8.6% 83 19 4.6% 52 22 4.8% 62 35 7.8% 100 39 4.0% 111 再现性标准偏差，SR 再现性变化系数 再现性，2.83 SR 108 32% 305 83 21% 235 125 28% 353 109 24% 308 289 30% 817