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1 美国农残检测状况
1.1 法规
美国环保署(EPA)负责制定食品中农药残留最低允许标准,美国食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行。 FDA 采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA 规定的范围。
所有在美国市场上销售的农产品必须满足联邦法典Title 40 Part 180的要求。Part 180 规定了食品中农药残留的最大允许限量。每次残留限量的修改都在联邦登记公告上,联邦法典可以从以下网站得到:食品安全- 农药
1991年欧盟允许使用的农药大约有834种。2003年7 月,320 种农药被从名单上删除,目前欧盟正在考虑删除另外150 种农药。目前欧盟批准使用的农药大约有340 种,而大约150 种农药正在使用中。
2.2 欧盟食品安全- 农药残留限量
欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求,在经过验证后,成员国可以设定更低的检出限,欧盟其他成员国随后也遵循这一限量。
欧盟已经对133种农药设定了17,000个限量,可从以下网站得到相关信息:
http://europa.eu.int/comm/food/fs/ph_ps/pest/index_en.htm
如果没有某种农药的限量,欧盟各国可自行设定其标准。比如德国,所有没有明确限量要求的农药,其值都为10 μg/kg。
欧盟并不指定或者限定分析方法,只要是经过验证的方法都可以采用。以下三个方法就是欧盟文件中所列举的符合要求的分析方法:
1) W.Specht, S.Pelz, W.Gilsbach, Fresenius,J. Anal.Chem, 1995,353, 183~190;
2) A.Anderson, H, Palsheden, Fresenius,J. Anal.Chem, 1991,399, 365~367;
3)Analytical Methods for Pesticide Residues in foodstuffs, Ministry of Public Health,Welfare and Sport, The Netherlands,6.Edition,1996.
2.3 欧盟对农药残留分析的要求[3]
1) 选择离子检测时,如果所选择的目标化合物的特征离子都大于m/z 200, 则至少需要两个,如果只是大于m/z 100, 至少要选择三个;
2) 日常检测当中回收率的要求:60~140%。对检出目标化合物进行确认分析时,其回收率应该在70~110%;
3) 在定性分析时,目标化合物特征离子比率与标准样品相比处于70~130% 之间。
2.4 基质增强效应的修正[3]
与F D A 的要求不同,E U 允许实验者将标准品溶液添加到相应的样品基质当中以弥补基质增强效应带来的定量偏差。在EU 规范当中这被称为:matrixmatched calibration. 而且可以用一种有代表性的样品基质替代所有的分析样品。同时E U 认为标准加入法是消除此效应的理想方式。
参考文献
[1] Gregory E. Mercer, (2004) Journal of AOAC International Vol. 87, 521~540
[2] Michelangelo anastassiades, steven J.Lehothay, Darinka stajnbaher, Farnk J.Schenck, (2003) Journal of AOAC International VoL.86, 412~431
[3] “Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis” Second Edition, 1999/2000