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摘 要: 建立了以凝胶渗透色谱(GPC) 和固相萃取法净化、气相色谱2负化学离子源2质谱(GC2NCI2MS) 联用法测定豆类(毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等) 中14 种农药残留的分析方法。样品经提取液经GPC 净化除去大部分的油脂和色素, 再经乙二胺2N2丙基甲硅烷(PSA) 小柱净化, 目标农药采用GC2NCI2MS 检测, 外标法定量。添加50μgPkg 浓度水平时, 农药回收率在42. 2 %～124. 5 %之间, 相对标准偏差在1. 10 %～8. 72 %之间; 农药的检测限在0. 5～10. 0μgPkg (3 倍信噪比) 之间。方法净化效果好, 灵敏度高, 可满足进出口豆类农药多残留检测实际工作的需要。
关键词: 豆类; 农药残留; 气相色谱2质谱联用; 负化学离子源
毛豆、荷兰豆、豌豆、蚕豆等豆类植物与一般蔬菜相比, 含有较高的油脂、蛋白质等物质, 对该类物质进行农残检测, 前处理成为较关键的步骤。目前, 豆类中农残检测的相关报道主要有气相色谱2电子轰击源质谱法( GC2EI2MS) 、气相色谱法 、液相色谱法等, 这些方法的检测对象主要针对某一类农药。GC2NCI2MS 法具有高选择性,对很多杂质没有响应, 在分析电负性目标物方面比ECD 和EI2MS 有更大的优势, 目前已有相关报道将其应用于农产品中农残的分析。本文选取了出口豆类中几类不同类型的高风险农药共14 种作研究对象, 样品的净化过程和检测方式的选择和优化是本文的侧重点。采用乙腈提取目标物, 凝胶渗透色谱法除去大部分的油脂和色素等大分子杂质, 再经PSA 小柱净化除去一些极性小分子干扰物, 取得了较好的净化效果。实验中比较了ECD、EI2MS、NCI2MS 3 种检测方式, 结果表明EI2MS 法易受基体干扰, 灵敏度较差; ECD 法和NCI2MS 法均能对目标物进行检测,NCI2MS 具有更好的抗干扰能力, 灵敏度更高, 且能对阳性样品进行确证。