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针对茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的提取方法进行研究,比较了加水浸泡对农残提取的影响。结果表明,加水浸泡的样品农残提取率反而降低,通过对样品净化淋洗剂种类和体积的优化选择,总结出一套简便实用的前处理方法。茶叶不用水浸泡,直接用50 mLV(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的溶液超声提取,提取液过活性炭柱,浓缩后再过Florisil柱,用15 mLV(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=2∶1的溶液淋洗,浓缩后用GC/MS法测定。回收率为81%~120%,RSD为2.2%~7.8%,检测限为0.002~0.01 mg.kg-1。
【作者单位】：复旦大学分析测试中心 上海200433
【关键词】：拟除虫菊酯;农药残留;茶叶;提取方法;GC/MS
【分类号】：TS272.7
【DOI】：CNKI:SUN:ZPXB.0.2008-02-007
拟除虫菊酯类农药因具有广谱、高效、低毒的优点,被广泛用于茶叶生产中的害虫防治,但如果使用不当造成茶产品中的农药高残留会严重威胁人类健康,并直接影响我国茶产品的出口,对此已引起相关方面的高度重视。特别是2006年5月,日本实施的“肯定列表制度”将茶叶的农残限量指标从83项增加到２７６项，因此茶叶中的农残检测是现在的一个研究热点。正确的样品前处理是进行茶叶中农残检测的关键,而样品提取率的高低直接影响到检测方法的准确性。楼国柱等[123 ] 比较了单一和混合溶剂对茶叶农残提取的影响,认为用V (丙酮) ∶V(石油醚) = 1 ∶1 的溶液提取效果最好;而日本环境厅等[1 ,324 ] 认为,在有机溶剂提取前加水浸泡有利于茶叶组织内农残的提取,但缺少提取方面的比较数据。因此本工作拟对茶叶中拟除虫菊酯类农残的提取进行研究,设计在加水浸泡与无水情况下,用混合溶剂提取高农残茶样品,通过优化Florisil 柱淋洗剂的种类和体积,总结出一套简便实用的前处理方法。