西洋参-多种有机氯农药残留量测定

1 范围
本方法采用气相色谱法测定多种有机氯农药残留的含量。
本方法适用于五加科植物西洋参Panax quinque folium L.的叶。
2 原理
供试品甲酯化后， 用毛细管气相色谱仪进行色谱分离， 用电子捕获检测器测
定多种有机氯农药残留的含量。
3 试剂（ 无特殊注明试剂均为分析纯）
3.1 丙酮
3.2 石油醚(30～60℃)
3.3 乙酸乙酯
3.4 环己烷
3.5 二氯甲烷
3.6 硫酸
3.7 无水硫酸钠(研细，130℃干燥过夜)
3.8 氯化钠
3.9 农药级石油醚超声波清洗机
4.1.5 离心机
4.1.6 旋转蒸发仪
4.1.7 浓缩器
4.1.8 Florisil 硅土层析柱:长20cm，内径1cm 的玻璃层析柱，柱底垫少量玻璃棉，将含水3%的
Florisil 硅土5.0g 干法装柱，柱高10cm，Florisil 硅土层上下各有1～1.5cm 高的无水Na2SO4
层，20mL 石油醚预洗[Florisil(Alltech，60～100 目，使用前650℃活化)]。
4.1.9 洗脱液:二氯甲烷＋石油醚＝3＋7
4.2 气相色谱条件
4.2.1 进样口温度240℃
4.2.2 检测器温度320℃
4.2.3 柱升温程序为初始温度100℃，保持0.5min，以20℃·min-1 升至210℃保持0.5min，以
8℃·min-1 升至240℃保持10min；
4.2.4 载气为高纯氮；
4.2.5 柱前压:586.43kPa(0.6kg·cm-2)；
4.2.6 不分流进样；进样量1μL；

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