牛增元研究员：农兽药残留检测中串联质谱方法优化策略

　　2010年9月24至26日，"2010第一届环渤海色谱学术交流及仪器展览会暨第十九届天津市色谱学术交流会"在天津市蓟县召开。会议期间，我国色谱领域的著名专家为大家做了近二十场精彩的大会报告。

山东出入境检验检疫局技术中心牛增元研究员

　　山东出入境检验检疫局技术中心牛增元研究员在大会期间为大家演讲了题为"农兽药残留检测中串联质谱方法优化策略"的报告。

　　牛增元研究员以食品农产品中敏感检测项目，如硝基呋喃代谢物、Bata-兴奋剂（瘦肉精）、氟苯尼考胺、涕灭威等农兽药残留为例，介绍在液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法建立中，色谱分离条件以及串联质谱条件的选择优化策略。主要内容有三个方面：
　　1．影响质谱定量的主要因素：
　　（1）色谱峰采集点数。为更好的定量，色谱峰采集点数至少要采集15-20个点，如果采集的点不够，得到的峰不完全，损失信息。
　　（2）喷雾稳定性。喷雾稳定性会影响信号的强度，喷雾不好会影响峰行，且标准曲线不好，使精密度下降。
　　（3）峰形。峰形不好，积分会有偏差，导致定量不准确。
　　（4）色谱。色谱好可以带来更好的定量和校准曲线，同时色谱能将峰分离开，使S/N和RSD更好。
　　（5）添加剂。质谱中使用的添加剂只能是挥发性溶剂，不挥发的缓冲溶液、酸和碱使灵敏度降低、出峰不稳定，影响定量。
　　（6）内标。内标的使用可提高数据的重复性和精确度，内标物可选择稳定同位素。
　　（7）质量分辨能力。高的质量分辨能力能把质量相近的化合物分开，提高质谱的定量能力。

　　2．色谱和质谱条件建立过程
　　根据化合物的性质（分子量、结构极性等）来确定仪器条件（离子源类型、正负离子话模式、裂解方式等），仪器确定好后，优化质谱条件和色谱条件，质谱条件主要是优化母离子、子离子和碰撞能量等参数，色谱条件主要是优化色谱柱、流动相、梯度/等度，流速等条件。条件确定好后要对标准溶液及基质匹配标准溶液进行考察，考察项目包括重复性、重现性、各离子的信噪比、基质效应和线性范围等。

　　3．色谱质谱方法优化实例
　　通过姜中涕灭威残留测定、调味酱中硝基呋喃代谢物残留测定和稻米中苯氧羧酸除草剂残留测定的例子介绍了定量离子和定性离子的选择。通过动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量检测介绍了色谱质谱方法建立的过程，包括流动相的选择、在复杂基质中如何选择子离子、考虑到基质的抑制作用选择内标法定量等。