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摘要目的：建立北细辛中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。
方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流120min提取；用HPLC法测定：使用Hypersil
BDS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm），流动相：乙腈-水(50∶50），流速1.2mL.min-1，检测波长：287nm，纸速：2mm.min-1，进样量：10μL，外标法定量。
结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素100.4%(RSD=1.9%)和细辛脂素100.2%
(RSD=1.6%)。
结论：方法快速简便，结果准确，可用于细辛药材质量控制。
Determination
of L-Sesamin and L-Asarinin in Asarum
heterotropoides
Fr.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.by HPLC Wang Guifang,Zhang
Shouyao and Zhu Suqin
(Zhujiang Hospital,the First Military Medical University,Guangzhou
510282) AbstractObjective：To establish an accurate method for the determination
of L-sesamin and L-asarinin in Asarum heterotropoides Fr.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.
Method:The method we used was HPLC.The
column was Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was acetonitrile-water(50∶50).The
detective wavelength was 287 nm.
Results:The average recoveries and RSD
were 100.4%,1.9% for L-sesamin and 100.2%,1.6% for L-asarinin.
Conclusion:The method was simple and accurate,and
can be used for the quality control of Asarum heterotropoides Fr.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.
Key words L-sesamin,L-asarinin,Asarum heterotropoides Fr.var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.，HPLC 生药细辛为马兜铃科植物北细辛、汉城细辛或华细辛的干燥全草，具有祛风散寒、通窍止痛、温肺化饮的功能，用于治疗风寒感冒、头痛鼻塞、风湿痹痛、痰饮喘咳等症［1］。有关细辛化学成分研究的文献报道基本上是针对挥发性成分的［2］，对其非挥发性有效成分研究甚少。这类成分中的木脂素类具有抗病毒和抗结核杆菌的作用，临床观察对气管炎具有一定疗效［3，4］。对细辛中木脂素类有效成分的定量研究未见报道。本文建立了用HPLC法测定细辛中芝麻脂素和细辛脂素含量。方法快速简便，结果准确。可用于对细辛质量的检测，对合理开发利用这类药材具有重要的应用价值。 1 仪器、材料和试药
日本Shimadzu LC-6A液相色谱仪，SPD-6AV紫外检测器，C-R4A数据处理仪；河北津杨滤材厂PT-系列C18色谱预处理小柱。
北细辛（也称辽细辛）Asarum heterotropoides Fr.var.mandshuricum(Maxim.)
Kitag.分别从上海中药切制厂（药材1）、浙江省药检所（药材2）、辽宁本溪中药厂（药材3）、广州市药材公司（药材4）购买并经第二军医大学药学院张汉明、陈海生教授鉴定品种。
对照品L-芝麻脂素(L-Sesamin, SES)、L-细辛脂素(L-Asarinin, ASA)，由日本千叶大学石川 勉教授提供。乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，四级截留制备高纯水。 2. 色谱条件
Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈-水（50∶50），流速：1.2
mL.min-1；检测波长：287nm；
纸速：2mm.min-1；柱温：27～29℃；进样量：10μL。保留时间：SES12min，ASA15min。 3.实验方法
3.1 线性范围
精密称取SES对照品1mg，ASA对照品4mg，各置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解定容，摇匀。精密量取各对照品溶液0.2、0.4、0.8、1.6、2.8、4.0mL，分别置于10mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，依次配成不同浓度的系列溶液。按选定的色谱条件，每个溶液进样3次，以对照品的平均峰面积（A）对浓度（C）回归，得SES、ASA回归方程分别为： A=－ 100.69+9052.00C r=0.9994
A=－3911.32+9788.10C r=1.0000 实验结果表明：SES在0.435～8.70μg.mL-1范围内，ASA在1.68～36.96μg.mL-1范围内，线性良好。
3.2 样品前处理方法的选择
精密称取同一批北细辛全草粉末6份，每份约0.5g，精密加入醋酸乙酯50mL,称重，分别用3种方法(方法1：放置浸泡过夜后，加热回流30min。方法2：放置浸泡过夜后，加热回流30min，超声振荡提取60min。方法3：分别加热回流60、90、120、150min)进行提取后，放冷至室温，补充溶媒至原重量，摇匀，用预柱过滤，弃去初滤液，续滤液按选定的色谱条件重复3次进样测定（见图1），以外标法计算测定结果（见表1）。实验结果表明：加热回流120min，可使SES、ASA提取完全且节约时间，故用此法作为样品前处理方法。 | 