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(北京市药品检验所 北京 100035)
关键词:HPLC 大黄虫胶囊 大黄酸 聚酰胺净化柱 大黄虫胶囊由熟大黄、水蛭、黄芩、白芍等组成。大黄虫丸为张仲景的名方,收载于历版药典,本方系其改变剂型,具有活血破瘀,通经消痞的功效,用于治疗肝炎。大黄为主药,大黄酸具有治疗肝炎的作用[1],为确保其质量与疗效,研究制订了HPLC法测定其中大黄酸含量的方法。大黄的含量测定方法据报道有HPLC、TLCS、UV法[2],其中HPLC法由于大黄中所含成分较多,大黄酸峰保留时间2~3倍后仍有色谱峰,给测定带来不便,杂质干扰大且费时,本文采用聚酰胺净化柱,根据大黄酸具有羧基,吸附能力较强的特性,洗脱除去杂质成分,采用本文流动相,色谱峰分离好,空白无干扰,回收率为97.95%,RSD为2.83%,是一种简便、快速、准确的测定方法。 1 实验部分 |
图1 HPLC图 1.3.3 柱回收 取大黄酸对照品的甲醇溶液加入聚酰胺柱中,用醋酸乙酯10mL洗脱,弃去洗脱液,再用50%甲醇—醋酸乙酯(1∶1)100mL洗脱,收集洗脱液蒸干,残渣加甲醇,定量转移至10mL量瓶中,摇匀,微孔滤膜滤过,注入色谱仪测定。5次测定,平均回收率为100.1%,RSD为0.47%。 表1 含量测定结果(n=2) |
批号 | 含量(mg/粒) |
950301 | 0.1936 |
950302 | 0.1842 |
950303 | 0.1835 |
2 讨论
(本文于1997年3月27日收到) HPLC
Determination of Rhein Acid in Wang Xu,Zhou
Furong and Jin Hongyu
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