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摘要 目的:建立测定刺五加制剂中异NFDA1皮定的高效液相色谱法。方法:采用YMC-ODS(4.6 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈-水-甲酸(15∶85∶1)为流动相,检测波长345
nm,外标法定量。结果:异梣皮定在0.05~0.4 μg.mL-1内呈线性关系,片剂及浸膏的方法回收率分别为97.14%和99.32%(n=5),RSD分别为1.8%和1.1%。结论:此法简便,准确,重现性好。 Determination of Isofraxidin in Ciwujia Preparation by HPLC Qiao Fei,Zhang
Qingbo,Lu Shouqi Abstract Objective:A
HPLC method was developed for the determination of isofraxidin in Ciwujia
preparation.Methods:Using an ODS column(4.6 mm×150 mm).The mobile phase
consisted of acelonitrile-water-formic acid(85∶15∶1).The UV detection
wavelength was 345 nm.The concentration of isofraxidin was quantified by
external standard method.Results:Within 0.05~0.4
μg.mL-1,isofraxidin had a good
li-nearity.The average recovery of Ciwujia tablet was 97.14% with RSD of
1.8% and the average recovery of Ciwujia extract was 99.32% with RSD of
1.1%.Conclusion:The method is simple,accurate and
reproducible. 刺五加浸膏及片剂系由刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxin.)Harms.单味药材加工而成,具有益气健脾,补肾安神等功效[1],含有多种化学成分,如异NFDA1皮定,丁香苷等。其中异NFDA1皮定(isofraxidin)具有明显的镇静作用。文献报道其含量测定有薄层层析紫外法[2]。本文采用HPLC法测定刺五加片及浸膏中异NFDA1皮定的含量,并对色谱条件进行了考察,结果表明此法简便、准确、重现性好。 1 仪器与试药 SP2000高效液相色谱仪,SP2000紫外检测器(美国光谱物理公司)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:YMC-ODS柱(150 mm×4.6
mm);柱温:室温;流动相:乙腈-水-甲酸(15∶85∶1);流速1.0
mL.min-1;检测波长:345 nm,灵敏度:0.1
AUFS。对照品及样品图谱见图1。 |
图1 异NFDA1皮定色谱图 2.4 重现性试验 分别取同一批号刺五加浸膏及片剂各5份,照“2.6”项下方法操作,测定峰面积并计算含量,结果RSD分别为3.3%和2.7%(n=5)。 3 讨论 3.1 刺五加生药测定方法与结果 取刺五加粗粉5
g,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿适量,加热回流提取至提取液无色,回收氯仿至干,残渣加甲醇溶解并转移至10
mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。分别精密吸取0.02
mg.mL-1异NFDA1皮定对照品溶液及上述供试品溶液各10
μL,注入液相色谱仪,色谱条件同正文,测定,结果含异NFDA1皮定以干燥品计为0.004%~0.006%。 乔菲(黑龙江省药品检验所 哈尔滨 150001) 参考文献 1,中国药典.1995.一部:520 (本文于1999年3月26日收到) |