HPLC法测定恶吐平制剂各组份含量

摘要　用反相色谱法分析山莨菪碱、甲氧氯普胺、地塞米松及苯海拉明四种组份，在甲醇-水流动相体系中加入少许三乙胺使 C18固定相表面的化学活性改变，结合选择流动相的适宜 pH 值，达到了满意的色谱分离效果。UV检测，其线性范围分别为：10～240 mg/L、10～240 
恶叶平制剂的主要成分为氢溴酸山莨菪碱 (anisodamine hydrobromide)、甲氧氯普胺(metoclopramide)、地塞米松磷酸钠(dexamethasone natrium phosphaste)及盐酸苯海拉明(diphenhydramini hydrochloridi)，临床上用于治疗恶性呕吐症及缓解肿瘤患者放疗、化疗期间的胃肠不适反应。准确测定其各成分的含量有利于控制产品质量和药效的稳定性，本文用 HPLC 同时测定其四组份，对分离条件及色谱行为进行优化考察，方法稳定，快速准确。

1　实验部分
1.1　仪器与试剂
1.1.1　仪器　Beckman 344 HPLC系统，165 紫外可变波长检测器，SP 4270 数据处理机。
1.1.2　试剂　地塞米松磷酸钠对照品，法国 BRAM Co.,甲氧氯普胺、溴酸山莨菪碱和盐酸苯海明对照品，北京制药厂提供，恶吐平注射液，太原市制剂中心提供，磷酸(GR)，甲醇、三乙胺(AR)，北京化工厂，重蒸馏。
1.2　实验方法
1.2.1　色谱条件　色谱柱：Sepheriorb 4.6 mm×150 mm(5 μm) ODS 柱。预柱：2.0 mm×30 mm ODS。柱温：30℃。流动相：甲醇-水-磷酸-三乙胺(470∶530∶2.5∶1.2)，pH≈4.5。流速：1.0 ml/min。UV波长：220 nm。记录纸速：0.1 cm/min。数据处理：外标峰面积法定量计算。
1.2.2　标准溶液制备　精密称取溴酸山莨菪碱①、甲氧氯普胺②；地塞米松磷酸钠③及盐酸苯海拉明④；对照品各 20 mg，分别置于 10 ml 容量瓶中，以甲醇溶解配成各贮备液，临用前取各组分适量，以流动相稀释，使四者均为下列浓度 10 mg/L、60 mg/L、120 mg/L、180 mg/L、240 mg/L系列，摇匀，待用。
1.3　实验结果
1.3.1　标准曲线方程及线性关系　在选定的色谱条件下，依次进样标准系列溶液各 20 μl，以峰面(A)对浓度(C)作统计学回归处理，得各方程为：
A1=1 609C1-3 490　　　　　r1＝0.999 7；
A2＝8 536C2-39 227　　　　r2=0.999 2；
A3＝3 447C3-1 579　　　　 r3＝0.999 6；
A4＝5 677C4-44 507　　　　r4＝0.999 6。
其线性范围分别为：　10～240 mg/L，10～240 mg/L，10～200 mg/L 和 15～200 mg/L。


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