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藏药然降多吉胶囊的薄层色谱鉴别

来源:中国色谱网
摘要:方法:采用薄层色谱法对然降多吉胶囊中诃子、独活、川木香进行定性鉴别。结论:建立了该制剂质量标准的定性鉴别方法,方法灵敏、快速、简便,具有重现性和实用性。方中诃子、独活、川木香为臣药,为控制然降多吉胶囊的质量,用薄层色谱法对三味药进行鉴别,其方法可靠,为然降多吉胶囊质量控制提供依据,特对这三味中药进......

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成都中医药大学药学院(610075) 

摘 要 
目的:制订然降多吉胶囊质量标准。
方法:采用薄层色谱法对然降多吉胶囊中诃子、独活、川木香进行定性鉴别。
结果:能从三批成品中检出相应的斑点。
结论:建立了该制剂质量标准的定性鉴别方法,方法灵敏、快速、简便,具有重现性和实用性。 


   然降多吉胶囊是由翼首草、诃子、独活、川木香等7味药物组成的藏药复方制剂,具有散寒除湿、消炎止痛的功能,主要用于类风湿关节炎、全身发热、关节疼痛等症。方中诃子、独活、川木香为臣药,为控制然降多吉胶囊的质量,用薄层色谱法对三味药进行鉴别,其方法可靠,为然降多吉胶囊质量控制提供依据,特对这三味中药进行了薄层色谱鉴别。
     1.1 样品与试剂 然降多吉胶囊三批中试样品(990312、990316、990321)由成都中医药大学药学院提供;没食子酸(中国药品生物制品检定所)、诃子对照药材(中国药品生物制品检定所)、独活对照药材、川木香对照药材(均由成都中医药大学测试分析中心提供);所有试剂均为分析纯。 
    1.2 实验方法 
    1.2.1 供试品溶液的制备 取本品内容物2g,加50%乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至5ml的溶液,作为供试品溶液。取诃子药材对照品1g,同法制成药材对照品溶液。另取没食子酸对照品,加50%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验,分别吸取供试品溶液4μl,对照品溶液4μl,缺独活阴性对照溶液4μl,点于同一块硅胶G薄层板上,用甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(7:10:3:4,上层液)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁试液,用热风吹至显出清晰斑点。三批供试品色谱中,在与对照品相应得位置上,显相同的棕褐色斑点。(见照片一) 
    2.2独活的鉴别 取本品内容物3g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至2ml的溶液,作为供试品溶液。另取独活药材对照品1g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至2ml 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验, 分别吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl,点于同一块硅胶GF254 薄层板上,用石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在254nm观察荧光。三批供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同的斑点。 3川木香的鉴别 取川木香药材对照品1g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录VIB)试验,分别吸取对照品溶液2μl和鉴别(2.2)项下的供试品溶液3μl,点于同一块硅胶G薄层板上,用环已烷-醋酸乙酯-甲醇(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘5分钟显色。三批供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色斑点。(见照片三) 
    讨论 3.1 展开系统的筛选:诃子的鉴别中 分别以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5,上层液)、环己烷-醋酸乙酯-甲酸-水(5:3:1:2)和甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(7:10:3:4,上层液)为展开剂,经比较,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(7:10:3:4,上层液)为好。独活的鉴别中分别在硅胶GF254 薄层板上,用石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)、环己烷-醋酸乙酯-甲醇(5:2:1)和环己烷-醋酸乙酯(8:3)为展开剂,经比较,以石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)分离效果为好。川木香的鉴别中分别以环己烷-醋酸乙酯-甲醇(10:1:0.5).环己烷-醋酸乙酯(8:2)和石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)展开,经比较,以环己烷-醋酸乙酯-甲醇(10:1:0.5)为展开剂较好。
    3.2曾多次对三批样品进行了薄层色谱鉴别,发现其斑点圆整,分离度好,重现性佳,实用性强。 

作者: 张艺 李文军 万丽 周小江 2007-5-18
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