食品中“乙氧基喹啉”HPLC的测定方法

本法适用于辣椒粉，火锅香辛料等乙氧基喹啉地测定。

    1. 试剂

    标准溶液：准确称取乙氧基喹啉10．0mg，溶于乙腈后，定容至100．0ml，该标准溶液lml含乙氧基喹啉100p．g。乙酸铵溶液：把0．77g乙酸铵溶解于1000ml水中。乙腈：高香液相色谱纯。HPLC流动相：乙腈与乙酸铵溶液按7+3混合。

    2. 仪器和器具

    高效液相色谱仪：荧光检测器。HPLC用色谱柱：全多孔性硅胶健合十八烷基固定相填充于不锈钢柱管中(4．6mmid×150 250ram)

    3. 试验溶液的制备

    称取试样20g于带塞离心管中，加10ml已烷充分振摇混合后进行离心，分取已烷层。残渣每次再用10ml已烷提取二次，合并的已烷层放人分液漏斗中，加4．8mol／L NaOH溶液2ml使呈现碱性，迅速的用10ml已烷提取二次，合并已烷层，加5ml乙腈35~C以下减压浓缩至2—3ml，用流动相定容10．0m1．并用0．45um滤膜过滤，作为试验溶液。高效液相色谱分离条件：

    柱ODS(4．6—6．0mmid×150 250mm)

    流动相乙腈．乙酸铵溶液(7+3)

    流速：1．0—1．2ml／min

    柱温室温

    检测：波长激光波长360nm 荧光波长440nm

    定性：分别取标准溶液和试验溶液10,ul注入高效液相色谱仪进行分离，比较色谱图中保留时间进行定性。

    定量：与定性分离条件相同，测量峰高和峰面积，于预先绘制的标准曲线求出乙氧基喹啉的含量。

    绘制标准曲线 吸取标准溶液0．0 ml。2．0 m1．4．0 ml，6．0 ml，8．0 ml和10．0 ml与试样溶液分离条件相同进行HPLC分离，获得峰高或峰面积绘制标准曲线。调味料中乙氧基喹啉检测限为0．1mg／kg。

    在辣椒粉中添加5mg／~和lOOmg／kg的回收率分别为87 92％和94 98％。

    图 在辣椒粉添加乙氧基喹啉(5n l(g)m ￡分离图

    HPLC分离条件：

    柱YMC AQ一303 S一5 120A ODS(4．6mmid×2$0mm)

    流动相 乙腈．乙酸铵溶液(7：3)

    流速1．2ml／min

    柱温室温

    检测器波长选择激光波长360nm

    荧光波长440nm