重要啤酒成分与气相色谱分析

[摘要]  
　　近年气相色谱法（GC）已成为国内啤酒业的重要仪器分析手段。本文综述了重要啤酒成分及其GC法分析手段，特别对严重影响啤酒质量的重要成分作以介绍，并总结了国内外对其分析测定的GC法。
　　国外关于GC用于啤酒研究的最早报告发表于1956年，20世纪70~80年代，有关GC在啤酒酿造中的应用报告越来越多，分析样品涉及到大麦、酒花、麦芽、辅料、麦汁、发酵液、啤酒、酵母及污染菌等，分析组分包括醇类、酯类、酮类、醛类、含硫化合物、酸类、后酒花风味、酒花油及非挥发性组分等。而国内啤酒行业应用GC法始于80年代，相关院校及研究所分析工作者做了一些工作，主要分析啤酒中双乙酰和低沸点的乙醛、醇酯类等轻组分。90年代各大啤酒集团购置GC仪器，对GC法在啤酒酿造过程中有关啤酒研究和质量控制中的应用研究已开展起来，但其深度和广度远不及国外同行。本文总结了影响啤酒质量的重要组分及其国内外较完善的GC分析法，以求对国内啤酒行业的GC色谱分析工作者有所裨益。
　　GC法作为啤酒研究和质量控制的重要分析手段，首先要考虑样品的制备。现有制备方法有四种，包括直接进样、溶剂萃取、蒸馏和顶空进样，优缺点见下表。
      方法          优点              缺点
      直接进样        简单、快速      易受非挥发性分的干扰
      溶剂萃取   具选择性，可浓缩样品    易造成人为污染，费时
      蒸馏         样品分级        不完全回收，热分解，费时
      静态顶空进样    适于微量组分的检测   样品取样量大，受水干扰
      动态顶空进样    可预浓缩微量挥发性组分   要求吸咐剂热稳定性好
      静态顶空进样可直接检测啤酒中会计师相对高的微量组分，而动态顶空进样时，样品由捕集器中吸附剂所吸附而富集，与毛细管柱配合使用，克服静态顶空进样的局限性，扩大了检测组分，提高分离度。Verzele和Sandra建议对低分子量的挥发物采用静态或动态顶空进样，中等分子量的挥发物用二硫化碳提取，高等分子量的挥发物用连续的液—液提取。首选顶空进样技术，PEG20M和FFAP分析柱，配置氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD），程序升温，可分析绝大多数影响啤酒质量的重要组分。
1、 醇类
　　醇类是啤酒中重要风味物质，主要有乙醇、高级醇及芳香醇。乙醇作为酵母的主要终产物，啤酒中含量37000~38000ppm，除气啤酒可直接进样，Chromosorb103或GDX—102和103柱，160~190℃恒温运行，FID检测，几分钟即出乙醇峰，此法可用于常规质控分析和快速在线乙醇监测。
　　高级醇主要包括正丙醇、异丁醇、2—甲基丁醇、异戊醇和苯乙醇。啤酒中高级醇的标准含量为100~150ppm，高级醇的测定可由聚乙二醇PEG20M和抗氧化型PEG（FFAP）分析柱，顶空进样，程序升温，FID检测。可供选择的分析柱有Parmaph PEG DB—Wax Parmapaispvms SE—54 HP — 20M Carbowax 20M HP — FFAP HP — 5 Supelcowax —10 AC20 等。
　　对羟基苯乙醇和色醇（吲哚醇）赋予啤酒溶剂味、不愉快的苦味、酚味，为非挥发芳香醇，由乙酸乙酯萃取，添硅酮玻璃柱10% ul — w — 98Diatoport S.程序升温155~295℃，FID检测，进行GC定量分析。  
2、 酯类
　　啤酒中适量的酯类赋予啤酒酯香味，使酒体丰满协调。如过量超过阈值，形成不愉快的香味。啤酒中酯类总量为15~50ppm。酯类常具有这样或那样水果味，增强啤酒风味，其风味指数（浓度与风味阈值比率）越高，啤酒风味组成越有效。一般来讲乙酸异戊酯是酯味重要组成部分，其次为乙酸乙酯、已酸乙酯和乙酸苯乙酯。
　　酯类由醇类和脂肪酸的乙酰辅酶A衍生物反应在酵母细胞内形成，各种条件下均可，形成的酯类部分透过细胞壁，分泌到发酵液中，部分吸附在酵母细胞内壁，留于细胞内，癸酸旨以上的酯类几乎全在酵母细胞内，当酵母自溶时，高碳链脂肪酸的酯类会释放出来，作为检测酵母自溶的重要指标。
　　酯类测定常使用DB — Carbowax 20M HP — FFAP SE — 54 DB — 5等分析柱，与上述高级醇测定使用柱子相似，实际分析中低沸点的乙醛、高级醇和酯类往往一同测定，二氯甲烷、乙酸乙酯和二硫化碳萃取样品，直接或顶空进样，程序升温，FID检测，进行GC分析。      
3、 酮类
　　双乙酰与2.3—戊二酮合称为连二酮，由于2，3—戊二酮在啤酒中含量较低，一般是0.08ppm，对啤酒风味影响较小。而双乙酰风味阈值为0.1ppm，啤酒中其含量超过阈值，具有不愉快的奶酪味、馊饭味。一般啤酒双乙酰控制在<0.1ppm，优质啤酒<0.05ppm。乳酸杆菌、足球菌等细菌污染亦造成双乙酰升高，而2，3—戊二酮含量很低，如果二者含量都较高，说明是酿造缺陷造成的。酵母发酵过程中，α—乙酰乳酸经厌氧加热或α—乙酰乳酸脱羧酶作用，形成乙偶姻。啤酒中含量低至1—5ppm，15—20ppm均为正常值，风味阈值较高50ppm，对啤酒风味影响较小。
　　测定联二酮的最好方法是：以丙酮、2，3—已二酮或1，2—二氯丙烷作为内标，填充柱10% PEG 20M/Chromosorb W（AW—DWS）60—80目或PEG1500/Carbopack C 和毛细管柱Carbowax Porapak Q均可选择，顶空进样，ECD检测，可作为啤酒酿造过程中质量控制分析。

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