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摘要目的:测定西洋参、三七和白芍中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量。 Determination of Residual Amount of Cypermethrin, Gao Tianbing,and Tian Jingai AbstractObjective:Determination of the residues of cypermethrin,fenvalerate and deltamethrin in Paeonia lactiflora Pall.,Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen and Panax quinquefolium L. 拟除虫菊酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药,在药材种植中被广泛应用,然而它存有一定的异构体,这就导致了建立其多残留测定方法的困难性。尽管在农产品中其残留测定方法已有报道[1~7],其溶剂系统有:丙酮-己烷、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚、乙腈-己烷、乙腈-石油醚等;净化手段有:硅胶、氧化铝、氧化铝-弗罗里硅土(Florisil)、Florisil、Florisil-活性炭、Bio-Beads SX-3等。但因中药成分复杂,其中农药残留量属超痕量范畴,这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大,现有文献中有关中药中拟除虫菊酯类农药残留量检测的报道很少[8]。本文成功地运用直接提取分离法和毛细管气相色谱法测定了部分中药材样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量,为其质量控制提供了一种快速检测方法,它有助于评价与监测中药材中拟除虫菊酯类农药残留状况,为指导药材种植者合理而有效地使用农药提供依据。 1 仪器与试药 2 气相色谱条件 |
图1 色谱图 3 标准曲线的绘制 表1 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回归方程、线性范围和相关系数 |
农药 |
tR/min |
回归方程 |
r |
线性范围/pg |
氯氰菊酯 |
18.35 |
Y=-22755.45+19116.98X |
0.9998 |
1.60~200 |
氰戊菊酯 |
20.27 |
Y=-23579.78+16680.02X |
0.9998 |
1.60~200 |
溴氰菊酯 |
22.77 |
Y=-57768.66+18900.95X |
0.9993 |
2.40~300 |
4 供试品溶液的制备 5 重现性考察 6 加样回收试验 7 样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的含量测定及讨论 表2 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率(%,n=5) |
农药 |
添加量 |
三七 |
白芍 |
西洋参 | |||
回收率 |
PSD |
回收率 |
PSD |
回收率 |
PSD | ||
氯氰菊酯 |
200 |
94.83 |
5.64 |
99.34 |
4.02 |
94.42 |
3.57 |
氰戊菊酯 |
200 |
101.3 |
4.24 |
97.54 |
2.36 |
106.4 |
3.91 |
溴氰菊酯 |
300 |
101.0 |
4.15 |
97.59 |
2.26 |
100.7 |
5.34 |
表3 样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯 |
样品 |
产地 |
氯氰菊酯 |
氰戊菊酯 |
溴氰菊酯 |
西洋参 |
1 |
- |
- |
- |
2 |
- |
- |
5.42 | |
3 |
- |
- |
1.59 | |
三七 |
昆明砚山 |
- |
64.41 |
9.41 |
昆明文县 |
- |
53.70 |
- | |
云南(统) |
- |
65.79 |
- | |
白芍 |
浙江盘安 |
- |
- |
- |
山西繁峙 |
- |
- |
- | |
陕西阜平 |
- |
- |
- |
8 方法的实用性 *本课题为国家中医药管理局科学基金课题(95B142) 作者单位:高天兵 田金改 中国药品生物制品检定所北京100050 参考文献 收稿日期:1998-07-06 |