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【摘要】 目的:探讨祛痰止咳合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对祛痰止咳合剂处方中的主要成分黄芩、甘草、陈皮药材进行定性鉴别。结果:黄芩、甘草、陈皮药材的特征斑点清晰,分离度良好,阴性液无干扰。结论:用薄层色谱法能有效地对祛痰止咳合剂进行定性鉴别。
【关键词】 祛痰止咳剂 薄层色谱鉴别 黄芩 甘草 陈皮
祛痰止咳剂是中药复方制剂,由黄芩、苦杏仁、甘草、瓜蒌仁、陈皮等11味中药组成。其中黄芩具有清热燥湿,泻火解毒的功效;甘草具有清热解毒,祛痰具咳的功效;陈皮具有理气健脾,燥湿化痰的功效[1]。该方是在大量临床实践的基础上,以中医辨证为主,结合现代医学及现代药理研制出的治疗急、慢性气管炎的有效药物。为更好地控制其质量,保证该制剂的临床疗效,本研究采用TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮进行了定性鉴别,现报道如下。
1 仪器与试药
1.1 仪器 ZF-Ⅱ四用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂生产)。
1.2 试药 硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110715-200212)、甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所,供薄层扫描法含量测定用,批号:110723-200411)、橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,供鉴别用,批号:721-8601);祛痰止咳合剂(吉林省吉林市船营区中医院制剂室);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芩的鉴别[2]
取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加硅藻土10g,研匀,加甲醇20ml,超声处理10分钟,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;再取缺黄芩的阴性对照样品20ml,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上显一相同的暗绿色斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性对照溶液无干扰(图1)。(略)
2.2 陈皮的鉴别[3]
取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加硅藻土10g研匀,加乙醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液;另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液;再取缺陈皮的阴性对照样品20ml,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝甲醇溶液,用热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性对照溶液无干扰(图2)。(略)
2.3 甘草的鉴别[4]
取本品20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,放冷,加氯仿振摇提取2次,每次15ml ,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;再取缺甘草的阴性对照样品20ml,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,日光下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性对照溶液无干扰(图3)。(略)
3 讨论
3.1 采用TLC法对制剂中的黄芩、甘草、陈皮进行鉴别,选择的展开剂具有分离效果好、重现性好、简便、快速等特点,方法专属性强、结果准确且阴性对照品无干扰,可以有效地控制该制剂的内在质量。
3.2 参照2005年版《中国药典(一部)》及有关资料对处方中的连翘、玄参、麦冬采用不同的提取方法和展开剂进行薄层色谱试验,但其阴性对照试验有干扰,专属性不强,故未列入正文。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典[M].2005年版,一部.北京:化学工业出版社,2005,1:60,212,132.
[2] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典[M].2005 年版,一部.北京:化学工业出版社,2000,1,248~249.
[3] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典[M].2005年版,一部.北京:化学工业出版社,2005,1,325.
[4] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典[M].2005年版,一部.北京:化学工业出版社,2000,1,370~371.