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摘 要 番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCI2MS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87. 6%～107. 0%;相对标准偏差为5. 5% ～11. 3%;检出限为0. 0005～0. 005 mg/kg;负化学源选择离子(NCI2SIM)模式回收率为91. 9% ～109. 7%;相对标准偏差为5. 2% ～12. 7%;检出限为010005～0. 005 mg/kg(氯菊酯除外) ,两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。
关键词 拟除虫菊酯类农药,番茄,电子捕获检测器,负化学源质谱 2004205220收稿; 2004211222接受
1 引 言
拟除虫菊酯(pyrethroids)类农药是广谱性杀虫剂,具有高效、低毒和生物降解等优点,广泛用于蔬菜虫害的防治。该类农药残留常用分析方法是GC2ECD 法[ 1～4 ] 、GC /MS[ 4～6 ] 、EI/MS/MS和CI/MS/MS[ 7 ] 。而采用NC I2MS测定该类农药残留未见报道。农药残留检测的一般程序是先采用选择性检测器进行检测,发现阳性样品后,再用GC /MS或GC /MS/MS进行确证。通常情况下, GC /E I/MS方法检出限为0. 010～0. 20 mg/kg[ 5 ] ,如需降低检出限,需要加大样品量和样品预浓缩及费时的样品净化程序,因而增加了分析成本。拟除虫菊酯类农药是含有电负性元素(卤素)的一类化合物,可以采用NCI2MS方法测定,以提高检测的灵敏度。在大量实验基础上,本实验采用质谱/气相色谱检测器分流器将μECD和NC I2MS并联,一次进样同时采集μECD和NCI2MS两组数据,从而达到同时定量和确证的目的。该方法节省时间、灵敏度高。