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【摘要】目的:研究桑菊感冒合剂中薄荷的薄层鉴别方法。方法:采用薄荷脑为对照,对3批桑菊感冒合剂进行薄层色谱鉴别。结果:3批供试品色谱中,在与薄荷脑对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结论:该法专属性强,操作简单,可用于桑菊感冒合剂中薄荷的鉴别。
【关键词】 桑菊感冒合剂 薄荷脑 薄层色谱鉴别
桑菊感冒合剂为大众常用的非处方药,具有疏风清热、宣肺止咳的功效,用于治疗风热感冒初起时之头痛、咳嗽、口干、咽痛等症。该品种质量标准现为《卫生部药品标准》中药成方制剂第5册(标准号:WS3B101491)[1]收载,标准中除了性状、相对密度检查和常规检查外,并没有收载处方中各药味的鉴别,这对控制药品质量、保证药品疗效十分不利。哈药集团中药二厂曾于2002年对该品种质量标准进行了研究,增加了桔梗、桑叶和连翘的薄层色谱鉴别,并被收于《中成药地方标准上升国家标准部分》内科肺系一分册[2],虽然该标准能一定程度地控制药品质量,但根据国家有关规定,该标准仅适用于哈药集团中药二厂生产的同规格品种,其他厂家生产的品种仍然要按《卫生部药品标准》中药成方制剂第5册进行检验。此次国家药典委员会在编撰2010年版中国药典时,有意将该品种纳入新版药典,使所有生产该品种厂家的产品都能得到有效的质量控制,保证药品质量,为此,我们对其处方中薄荷的薄层色谱鉴别进行了研究。
1 实验材料
1.1 仪器与试药 薄层铺板器(购于重庆市南岸贝尔德仪器技术厂),硅胶G(由青岛海洋化工有限公司生产,型号为HG/T235492),薄荷脑对照品(购于中国药品生物制品检定所),其他试剂均为分析纯。
1.2 桑菊感冒合剂 样品:广东万年青制药有限公司生产,批号为070803;广州潘高寿药业股份有限公司生产,批号为G02003、G02004。
2 方法与结果
取桑菊感冒合剂10 mL置分液漏斗中,加石油醚(60℃~90℃)30 mL,强烈振摇提取1 min,放置10 min(必要时离心),取石油醚液,挥至约1 mL,即得供试品溶液。另取薄荷脑对照品,加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方比例,取除去薄荷以外的其余药材,同法制成阴性对照液。照薄层色谱法[3],吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各20 μL,对照品溶液1 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯—乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照无干扰。
3 小结
3.1 用该法对3批样品进行实验,重现性好,可用于桑菊感冒合剂中薄荷的薄层色谱鉴别。
3.2 因为苯的毒性较大,笔者以甲苯代替苯进行了考察,结果主斑点Rf值偏低,且斑点较散。同时考察了香草醛硫酸试液—乙醇(1∶4)为显色剂进行显色,结果以该显色剂显色时,薄层板容易烘黑炭化,导致斑点不易检视,显色效果较差。所以最后选择了以苯—乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,以5%香草醛硫酸溶液为显色剂的展开条件[46],结果满意。
【参考文献】
[1]卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂[S].5册.北京:人民卫生出版社,1993:227.
[2]国家药品监督管理局.中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系一分册[S].北京:人民卫生出版社,2002:338.
[3]国家药典委员会.中国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:79.
[4]于红霞,张 炜,杨佳萍.提高中药配方质量方法研究[J].长春中医药大学学报,2008,24(4):163.
[5]张绍轩,黄 青,王学农.胆南星的薄层色谱鉴别[J].长春中医药大学学报,2008,24(4):147148.
[6]马 壮,闫 风.中药有效成分研究现状分析[J].长春中医药大学学报,2008,24(4):380381.