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【摘要】 目的为制定中药制剂的快速TLC鉴别方法。方法采用TLC，在2块薄层板上鉴别了痹康胶囊中的独活、羌活，延胡索、青风藤和防己；在另2块薄层板上鉴别了毒热清胶囊中的牡丹皮、紫草、青黛，黄芩苷和人工牛黄。结果10味药材的鉴别需4 h即可完成，方法简便、快捷、实用。结论TLC鉴别方法可用于快速控制制剂的质量。
【关键词】 薄层色谱 痹康胶囊 毒热清胶囊
Abstract:ObjectiveTo establish a rapid method of TLC identification for the preparations of Chinese traditional medicine. MethodsRadix Angelicae Pubescentis, Rhizoma Et Radix Notopterygii,Rhizoma Corydalis,Caulis Sinomenii and Radix Stephaniae Tetrandrae in Bikang capsule were identified by TLC at two thin-layer chromatographic plates, Cortex moutan,Radix Lithospermi,Indigo Naturalis,baicalin and Calculus Bovis Syntheticum in Dureqing capsule was identified at other two thin-layer chromatographic plates. ResultsTLC identification of ten herbals were completed with four hours. These identification methods are simple ,rapid and useful . ConclusionThese identification methods can be used for rapid quality control of preparations.
Key words:TLC； Bikang capsul； Dureqing capsul
痹康胶囊和毒热清胶囊是河北中医药研究院的医院制剂，痹康胶囊由独活、羌活、延胡索、青风藤、防己、雷公藤、黄芪、骨碎补等10味药材组成，毒热清胶囊由人工牛黄、黄芩苷、牡丹皮、紫草、青黛、连翘和金银花等7味中药组成。为简便、快捷地控制制剂质量，受医院委托对制剂的快速TLC鉴别，进行了探讨研究。获得在4块薄层板上完成10味药材鉴别的满意结果。
1 器材
1.1 材料
痹康胶囊、毒热清胶囊与其各自相应的药材，由河北中医肝病医院提供；独活对照药材（批号120940-200205），羌活对照药材（批号120935-200405），延胡索对照药材（批号120928-0301），青风藤对照药材（批号121251-0301），防己对照药材（批号121006-200202），青黛对照药材（批号121170-200001），人工牛黄对照药材（批号121197-200101），黄芩苷对照品（批号110715-200212）等购自中国药品生物制品检定所。牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮； 紫草为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle)Johnst的干燥根。
1.2 仪器
超声波震荡仪，紫外光灯。
1.3 试剂、试药
均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 痹康胶囊中独活和羌活的薄层鉴别
取痹康胶囊内容物3 g，加甲醇20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3 ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活和羌活对照药材各0.5 g，加甲醇3 ml，超声处理10 min，上清液作为各自对照药材溶液。再取各自阴性样品，照供试品溶液的制备方法，制备各自阴性样品溶液。吸取上述各种溶液3～5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与独活对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与羌活对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。见图1。
2.2 痹康胶囊中延胡索、青风藤和防己的薄层鉴别
取延胡索、青风藤和防己对照药材各0.5 g，加甲醇3ml，超声处理10 min，上清液作为对照药材溶液。再取各自阴性样品，照鉴别“2.1”项下供试品溶液的制备方法，制备阴性样品溶液。吸取鉴别“2.1”项下的供试品溶液、各自的对照药材和阴性样品溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与延胡索对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以改良碘化铋钾试液，在与青风藤和防己对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的主斑点。阴性样品无干扰。见图2～3。
2.3 毒热清胶囊中牡丹皮、紫草和青黛的薄层鉴别
取毒热清胶囊内容物3 g，加甲醇20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3 ml使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材0.2 g，紫草对照药材0.3 g，青黛对照药材0.5 g，分别加甲醇3 ml，超声处理5 min，取上清液作为各自对照药材溶液。再取各自阴性样品，照供试品溶液的制备方法，制备阴性样品溶液。吸取供试品溶液、阴性样品溶液和青黛对照药材溶液各8～10 μl，丹皮对照药材溶液2μl，紫草对照药材溶液6 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（8.5∶1.5∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视，供试品色谱中，在与青黛对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；再喷以1%三氯化铝乙醇溶液，吹干后，置紫外光灯（365 nm）下检视，在与牡丹皮对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的荧光斑点；在与紫草对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。见图4～5。
2.4 毒热清胶囊中黄芩苷和人工牛黄的薄层鉴别
取鉴别“2.3”项下供试品溶液，加甲醇稀释2倍，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.2 g，加甲醇3 ml，超声处理5 min，上清液作为对照药材溶液。取黄芩苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。再取各自阴性样品，照供试品溶液的制备方法，制备各自阴性样品溶液。吸取上述各种溶液3～5μl，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视，供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再喷以10%的硫酸乙醇溶液，100℃加热约5～10 min，置紫外光灯（365nm）下检视，在与人工牛黄对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。见图6～7。
3 讨论
上述薄层鉴别的特点是，1种制剂1个供试品溶液，供5味药材鉴别应用。其供试品溶液和对照药材溶液的制备，都是简单的甲醇超声即可。5味药材又是在两块薄层板上完成。简便、快捷、省时、省资，实现了10项薄层鉴别，各3批样品只需1人4 h即可完成。与目前传统的1项鉴别1个供试品，并多带有繁琐的样品前处理相比，有效提高工作效率3倍以上，节约试剂、试药和实验人员80%，是中药制剂质量检测的必然发展方向。
从环保角度分析，其提取溶剂和展开溶剂用量小，毒性低，无反复提取纯化步骤，不但减少了对操作人员的毒性侵害，还减少了环境污染，也是目前社会亟待提倡和推广的。