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增修订项目品种
〔修订〕
1.【处方】 将“山楂”改为“南山楂”。
2.在标准正文后附的猪胆汁酸质量标准的〔制法〕项下,“取猪胆汁,滤过,滤液用氢氧化钠调节pH值至10以上……”改为“取猪胆粉,用水溶解,溶液用氢氧化钠调节pH值至10以上……”。
〔修订〕
【制法】 上十六味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜35~50g加适量的水泛丸,干燥,用活性炭包衣,制成水蜜丸;或加炼蜜150~170g制成大蜜丸,即得。
〔修订〕
【性状】 本品为浅棕黄色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦或味微苦(无蔗糖颗粒)。
〔增订〕
【鉴别】 (3)取本品10g(含蔗糖颗粒)或6g(无蔗糖颗粒),加1mol/L 盐酸溶液 10ml,搅拌使溶解,加乙酸乙酯30ml,超声处理30分钟,移至分液漏斗中,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣用1mol/L 盐酸溶液1ml溶解,加乙酸乙酯10ml,自“超声处理30分钟”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.1%溴甲酚绿乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点。
〔修订〕
【处方】 将“牛黄”改为“人工牛黄”。
勘误品种
〔订正〕
【处方】 “玄参200g”改为“玄参160g”.
〔订正〕
【鉴别】 (2)“供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上……”改为“供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上……”。
〔订正〕
【制法】 以上三味,黄芩加水煎煮二次,每次1小时,滤过,合并滤液,用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0~2.0,在80℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀加8倍量水,搅拌,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.0~7.0,加入等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,在60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值4.0,加适量水,搅拌,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至6.0~7.0,加入适量的活性炭,充分搅拌,在50℃保温30分钟,加入1~2倍量乙醇,搅拌均匀,滤过,滤液用2 mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,在60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用少量乙醇洗涤,于60℃以下干燥,备用;金银花、连翘用水温浸30分钟后煎煮二次,每次1小时,滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃),冷却至40℃,缓缓加入乙醇使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时以上,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,加入3~4倍量的水,静置12小时以上,滤取上清液,浓缩至相对密度为1.10~1.15(70~80℃),冷却至40℃,加乙醇使含醇量达85%,静置12小时以上,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,备用;取黄芩提取物,加入适量的水,加热,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0使溶解,加入金银花和连翘的提取物,加水至1000ml,加入适量的活性炭,调节p H值至7.0,加热至沸并保持微沸15分钟,冷却,滤过,加注射用水至全量,灭菌,冷藏,滤过,浓缩,冻干,制成粉末,分装;或加注射用水至全量,灭菌,冷藏,滤过,灌装,冻干,压盖,即得。
新增品种
【处方】
金钱草 |
420g |
茵陈 |
420g |
黄芩 |
126g |
木香 |
126g |
郁金 |
126g |
大黄 |
210g |
槟榔 |
210g |
枳实(麸炒) |
84g |
芒硝 |
42g |
厚朴(姜炙) |
84g |
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【制法】 以上十味,木香、大黄、芒硝粉碎成细粉;其余金钱草等七味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,煎液滤过,滤液浓缩至适量,加入上述细粉及适量的糊精,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒;味苦、咸。
【鉴别】 (1)取本品3g,研细,加乙醚20ml,置水浴上低温加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品6g,研细,加70%乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,残渣加水50ml使溶解,用盐酸调节pH值至3~4,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。