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气相色谱分析仪基础知识

来源:www.sepu.net
摘要:答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。3、影响色谱柱分离度[固定相已固定]的主要因素有哪些。答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果......

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1、什么叫担体?作用是什么?
     答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。
2、气固柱的填充吸附剂有哪些?
     答:常用的吸咐剂有活性碳,分子筛,活性氧化铝,石墨化碳,膨润土,高分子小球等。
3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些?
     答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越长压降越大,而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比,相反会降低分离度。
     (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素,粒子越细,由于表面积增加,分辩效果越好,但是颗粒细会增大柱压降,也会起反作用。
     (3)、柱温对分辩效果也有很大影响,因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低,在气液色谱分析中,当超过一定温度时,静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉,所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。
     (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易在其间形成扩散,影响分离度,所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速,减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小,缺点是在柱中压降大流速慢,即分析周期长。    
     (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间,主要取决于介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。
     (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短,原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小,但应使检测器能够识别。

4、提高柱的分离度要求哪些条件?
     答:较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气(扩散小)、装柱均匀。
5、色谱的几种分离方法?
     答:冲洗法--用载气做流动相样品在短时间内定量注入。
     顶替法--样品先进入柱内,然后用顶替剂顶替出柱。
     迎头法--将样品当作流动相连续进入色谱柱。
6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的?
     答:主要基于挥发性,极性,和特殊作用,还有是否含有氢离子等。
7、色谱检测器的种类?
     答:热导型检测器(TCD),氢火焰离子检测器(FID),氦离子化式检测器,电子捕获式检测器(ECD),火焰光度式检测器(FPD),密度天平式检测器,截面积离子化式检测器。
8、色谱柱的种类?    
     答:按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱:同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱:非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。

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作者: 2007-5-18
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