点击显示 收起
12月11日，由浙江省大型科学仪器设备协作共用管理办公室和浙江省分析测试协会联合主办，并由安捷伦科技（中国）有限公司主赞助的"浙江省第四届分析测试学术报告会"在杭州市百瑞宾馆顺利召开。
在学术报告会的色谱、质谱分会场上，浙江省水产质量检测中心的王扬女士为大家介绍了最新研究成果《固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中甲基睾丸素》。
王扬女士在报告中提出了建立测定水产品中甲基睾丸素的固相萃取-高效液相色谱检测方法。该方法用乙醚提取样品中的甲基睾丸酮，经石油醚脱脂、过中性氧化铝柱净化，采用C18色谱柱，以甲醇-水（72+28）为流动相，检测波长为254nm进行高效液相色谱分析。方法的检出限（3S/N）为10ug·kg-1 ，当添加浓度为10~400 ug·kg-1 时，回收率为72.0%~86.2%。
甲基睾丸素（简称MT0是睾丸素C17 的甲基衍生物，又称甲睾酮，属于雄性激素。在水产养殖上，由于雌雄鱼的经济性状不一样，选择具有最佳生长性能的性别进行单性养殖，将会提高产量，降低成本，获得良好的经济效益。在水产养殖中曾被报道使用甲基睾丸酮的水产品种类繁多，如鱼类：罗非鱼、鲤鱼、鳝鱼、鳗鱼等；虾类：中国对虾；蛙类：美国青蛙、牛蛙；螺类：大瓶螺、福寿螺以及甲鱼等经济动物。
这些外源性激素通过饲料被养殖动物摄入，通过食物链进入人体造成危害。因它具有三致毒性，在农业部NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用准则》中已明确规定不允许使用甲基睾丸酮等激素类药物。欧盟95/22/EC中也规定禁止使用甲基睾丸酮、乙烯雌酚等性激素兽药，在所有食用动物的可食组织中不得检出。
当前甲基睾丸素分析基本采用气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、液相色谱-质谱联用等，其中高效液相色谱法是主要的检测手段。我们行业标准SC/T 3029-2006《水产品中甲基睾丸酮残留量的测定》采用液液萃取-液相色谱法测定水产品中的甲基睾丸素。目前，国外在性激素类药物残留净化中广泛使用固相萃取技术，其中使用C18 ，XAD-2和苯基填料柱等反相柱，用于富集脂溶性的激素残留和去除水溶性或高极性杂志；使用硅胶柱，氧化铝柱Sphadex LH-20等正相柱，用于脱脂和去除高极性杂志。本工作用固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾丸素，改进了行业标准中前处理步骤，方法能满足水产品中激素残留分析的要求，从而对其进行有效监控。