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关于多种气体成分的同时测定, 一般采用气相色谱法, 但对氮, 氧, 一氧化氮, 一氧化二氮, 一氧化碳, 二氧化碳, 二氧化硫和水的同时测定的研究, 还没有达到预期目的。作者研究了仅用一种固定相即可对上述成分进行简便、迅速而同时测定的方法。
本法将由于从一升温而出现的假峰,在载气通路中用设有液体氮冷却的分子筛琪充管来俏除, 为使目的成分完全分离, 从一升溢至“ 获得良好的结果。
气相色谱仪用柳本制作所制G80, 热导检侧器, 气路。双通路方式载气制铁化学制氮纯度以上, 色谱柱西尾工业制聚四氟乙烯柱内径4毫米, 长2米, 玻璃柱内径4毫米, 长4米, 不锈钢柱内径3毫米, 长2米,填充剂制Supelco 制Carbosiev-B(100-120)目,Waters制Porapak QS(80-100)目
试样实验用气体是将高千穗化学制的氮,氧, 一氧化氮, 一氧化二氮, 一氧化碳, 二氧化碳, 二氧化硫标准气与用纯水气化的蒸气在硼硅酸耐热玻璃制的容器中混合后使用。浓度均为。
色谱柱的材料作者探讨了从-50度升温操作可得到稳定基线的色谱柱。聚四氟乙烯柱用填充剂用Porapak QS填充时, 基线均向一定方向移动, 分析其原因是由于聚四氟乙烯自身的通气性和升温操作引起的热变化伸缩而使载气从连接处漏出所致。用玻璃柱也容易从连接处漏气。但如在连接处并用硅填充物和聚四氟乙烯填充物时即可解决, 而且基线稳定。用不锈钢柱不存在上述问题, 可是试样中的水有拖尾现象, 且影响二氧化硫的分离。
从上述结果看, 认为玻璃柱最好。
对本实验中出现的假峰, 作者推断是因载气中杂质的影响。为消除假峰并保持基线稳定在载气通路中设置一个用液体氮冷却的分子筛填充管 吸收载气中的杂质。设置这种吸收装置的升温操作, 没有出现假峰, 基线的变动可以忽视。
玻璃柱用填充剂填充时, 以氧,氮, 一氧化氮, 一氧化碳, 二氧化碳, 一氧化二氮, 水, 二氧化硫的顺序溶出。但水依其存在浓度而变动保留时间, 而且由于拖尾影响二氧化硫的分离
依上述条件几乎可将目的成分完全分离。 赵季媛摘, 肯连升校。