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摘 要:目的:建立肿节风片含量测定方法。 A
Study on the Determination of Isofraxidin Zhou Guoping Liu Hongyu Wang
Hanzhang Abstract:Objective:The method of the determination
of isofraxidin in Zhongjiefeng tablet is developed.Method:This method used μ-BondapakTM C18
column,acetonitrile -0.1% phosphoric acid solution (20∶80) as
mobile phase and 344 nm as detection wavelength.Result:The mean recovery was 97.9% and RSD=1.6%(n=5).Conclusion:This method is simple and easy
to do.It may be adopted for quality control of this drug. 肿节风片是由肿节风[Sarcandra glabra(Thunb.)Nakai]提取加工制成的片剂。具有消肿散结,清热解毒之功效。用于治疗肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎,大剂量用于肿瘤。为了提高2000年版中国药典该片剂的质量标准,选其抗菌消炎[1]、抗肿瘤[2]有效成分异皮定(Isofraxidin)为含量测定指标,建立了含量测定方法。 1 仪器与试药 Waters高效液相色谱仪:510泵,486多功能紫外检测器,740数据处理机。 2 色谱条件 色谱柱:μ-BondapakTMC18分析柱(300 mm×4.6 mm,10 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速:0.8 mL.min-1,检测波长344 nm,进样量:20 μL。在本色谱条件下,色谱图见图1,结果表明,对照品峰与阴性溶液峰没有重叠。 |
图1 高效液相色谱图 3 方法学考察 3.1 线性关系 精密称取异皮定对照品17.5
mg,置500 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再分别精密吸取1,2,3,5,10,15
mL,分别置25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取各溶液20
μL,注入液相色谱仪,测定其峰面积积分值。以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为: 表1 样品测定结果(每片毫克数,n=3) |
批号 | 含量 | RSD/% |
980728 | 0.683 | 0.3 |
980729 | 0.714 | 0.8 |
980730 | 0.675 | 1.0 |
关于样品提取方法,进行了下列实验摸索: 作者单位:周国平(江西省药品检验所 南昌 330046) 参考文献: [1]江西省贵溪县卫生局肿节风科研领导小组.草药肿节风的研究.中草药通讯,1972,(6):41 收稿日期:1999-01-29 |