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| 样品用乙腈一异丙醇一乙醇混合液提取后，在一5 一18℃冷冻一小时，使脂酯成分凝固分离，滤液及洗涤液合并、减压、浓缩制成试验溶液。在玉米油、黄油、煮虾及冷冻吓中检测限1．0txg／g各添100mg／kg9种抗氧化剂的回收率84．9％ 一101％，同时和AOAC(溶剂分配提取)法进行了比较。AOAC法在煮虾及冷冻虾中THBP、TBHQ、HMBP、BHA等回收率较低。 1. 准溶液分别称取BHA、BHT、NDGA、PG、OG、DG、TBHQ、THBP、HMBP各50．0mg，用甲醇溶液定容100．0mg(500v# na)。 2. 试验溶液制备 2．1 黄油、鱼贝干制品和鱼贝冷冻品 黄油先在40℃加温融解，鱼贝类先粉碎，取试样5．0g放入均质器的杯中，加10g无水硫酸钠和50ml乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+2)混合液，均质5—10min，把含试样的杯子放入一18℃ 一一l5℃冷冻1h之后，用快滤纸过滤，残留物用预先冷冻的乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+10混合液15ml洗净，合并滤液，减压浓缩至1 2ml，加乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+1)混合液定容至5．0ml通过0．45tma滤膜过滤为试验用溶液。 2．2 食用油取试样5．0g，放入代塞的100ml容量瓶中，加50ml乙腈一异丙醇一乙醇(2+1+1)混合液，振摇10min放一18一一15℃冷冻lh，以下同 2．3 同样操作。 3 .高效液相色谱条件 测学度lmg／L。添加回收率82．4％ 一98．7％，RSD为1.01％-4．74％ 。 周同惠主编，国际标准常规分析方法大全“油和脂肪里的抗氧化剂液相色谱法”[8J同时测定液体油、猪油和起酥油中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT和10nos一100等7种抗氧化剂。 样品溶于正已烷，用乙腈提取抗氧化剂，浓缩后溶于异丙醇，用HPLC测定，UV检测器，波长280nm，色谱柱：Lichrosorb RP一18(250ram×4．6mmid，10urn)流动相：A、H2O+5％ 乙酸B、乙腈+5％乙酸，梯度洗脱。 | |