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摘 要:目的:用胶束动电毛细管色谱法测定维C银翘片中扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素C的含量。考察了不同条件下的电泳行为。方法:以含40 mmol.L-1脱氧胆酸钠的20 mmol.L-1硼砂溶液(pH 9.11)为运行缓冲液,毛细管有效长度为55 cm(ID 75 μm),以肉桂酸为内标,于254 nm波长处测定。结果:扑热息痛、扑尔敏、氯原酸和维生素C的加样回收率分别为99.6%,99.9%,99.3%,99.7%;RSD分别为1.0%,1.4%,1.7%,1.8%。结论:本方法操作简便、快速、准确。 Determination of Active Constituents in VC Yinqiao Tablets Yin Cha Wu Yutian Abstract:Objective:A micellar electrokinetic capillary chromatographic(MECC) method for the simultaneous determination of four active constituents (chlorogenic acid,acetaminophen,chlorphenamine maleate and vitamin C) in VC Yinqiao tablets was developed.Method:The running buffer solution was 20 mmol.L-1 sodium borate buffer(pH 9.11) added 40 mmol.L-1 SDC.The internal standard was cinnamic acid.The capillary column efficient length was 55 cm(ID 75 μm).Results:The recoveries of acetaminophen,chlorphenamine maleate,chlorogenic acid and vitamin C were 99.6%,99.9%,99.3% and 99.7%,respectively.Conclusion:This method is convenient,rapid and accurate. 维C银翘片由多种中西药成分组成,是常用感冒药,各省药品标准中均有收载。每片含维生素C 33 mg、扑尔敏0.7 mg、扑热息痛70 mg、银翘浸膏(主要有效成分为氯原酸)100 mg及挥发油等。文献报道一阶导数光谱法[1]、差示分光光度法[2]、双波长薄层扫描法[3]、高效液相色谱法[4]等可用于维C银翘片中扑热息痛、扑尔敏或氯原酸的含量测定。高效毛细管电泳法(HPCE)是近年发展起来的分析方法,已用于复方感冒制剂的分析[5,6],但同时分离上述4种成分未见报道。本文用HPCE的胶束动电毛细管色谱(MECC)模式成功地分离了扑热息痛、扑尔敏、维生素C和氯原酸,并以肉桂酸为内标进行含量测定,结果令人满意,为维C银翘片的质量控制提供了准确、快速的方法。 1 仪器与试药 Capillary Ion Analyzer毛细管离子分析仪(美国Waters公司);扑热息痛、扑尔敏、维生素C对照品(纯度99%以上)由药厂提供,氯原酸、肉桂酸(内标)购自中国药品生物制品检定所(纯度99%以上);脱氧胆酸钠(SDC)为进口分装;所有化学试剂均为分析纯。维C银翘片样品A和B均为市售。Branson 1200超声波振荡器。 2 方法与结果 2.1 电泳条件 熔融石英毛细管柱:60 cm×75 μm,有效长度55 cm;电解液:20 mmol.L-1硼砂溶液,其中含40 mmol.L-1 SDC(pH 9.11);运行电压,20 kV;温度,25 ℃;柱上紫外检测,254 nm;虹吸进样,进样时间5 s。每天开机后以0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液冲柱3 min,水冲柱3 min,再用电解液冲柱6 min。2次进样之间以缓冲液冲柱2 min。 表1 对照品的线性范围、回归方程和相关系数 |
对照品 |
线性范围 |
回归方程 |
r |
扑尔敏 |
8.48~84.8 |
Y=3.97×10-2+5.98×10-2X |
0.9991 |
氯原酸 |
6.98~69.8 |
Y=-6.68×10-2+1.25×10-1X |
0.9999 |
扑热息痛 |
16.2~129 |
Y=4.53×10-1+7.42×10-2X |
0.9988 |
维生素C |
8.40~67.2 |
Y=1.08×10-1+4.20×10-2X |
0.9982 |
表2 维C银翘片中四组分的每片含量(mg,n=3) |
成分 |
样品A |
样品B |
扑热息痛 |
69.87 |
69.94 |
扑尔敏 |
0.693 |
0.697 |
氯原酸 |
0.726 |
0.695 |
维生素C |
32.63 |
32.92 |
3.1 在区带电泳模式下,扑尔敏峰拖尾严重,扑热息痛峰为前沿峰;加入有机溶剂甲醇、乙腈等虽能在一定程度上改善峰形,但分析时间大大延长,因此我们选择了MECC模式。当20 mmol.L-1硼砂缓冲液中含有SDC的浓度分别为10,20,30,40,50 mmol.L-1时,迁移时间与SDC浓度的关系见图1。当SDC的浓度为40 mmol.L-1时,扑尔敏的峰形基本对称且能与其它峰完全分离;低于此浓度时,扑尔敏峰拖尾明显;而高于40 mmol.L-1时,扑尔敏的迁移时间滞后,延长了分析时间。 |
图1 20 mmol.L-1硼砂溶液中SDC的浓度与迁移时间的关系 3.2 考察了邻氨基苯甲酸、双氯灭痛等作内标的可能性,邻氨基苯甲酸出峰时间太迟,而双氯灭痛与待测样品的杂质峰重叠。最终选肉桂酸为内标,它出峰时间居中且与样品提取液中各峰无干扰,峰形对称、重现性好。图2和图3分别为对照品电泳图谱和维C银翘片提取液的电泳图谱。 |
图2 对照品电泳图谱 |
图3 样品的电泳图谱 3.3 维C银翘片中,扑热息痛的含量为扑尔敏的100倍,进行分析时内标物与被测组分的峰不易匹配,而且高浓度反复测定会使扑热息痛峰出现裂峰,所以在含量测定时需将样品稀释后才能定量扑热息痛。 作者单位:尹茶(第二军医大学药学院药物分析教研室 上海 200433) 参考文献: [1]杨秋芳,李春庭,刘勇.一阶导数光谱法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量.中成药,1990,12(12):8 收稿日期:1998-10-21 |