舒气和胃丸中大黄酚含量的高效液相色谱测定

　　舒气和胃丸是由白术、大黄、陈皮、木香等十余味药材组成的复方制剂。具有舒气开胃、化瘀止痛、宽胸和胃等功效，临床用于治疗胸脘胀闷，胃寒腹痛等症，疗效满意。为了有效地控制该产品的的质量，我们参照文献［1］采用高效液相色谱法对处方中的主要药味大黄中的有效成分大黄酚进行了定量研究。现报道如下。

　　1  仪器与试剂
    
　　LC-10A高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；甲醇为色谱纯；磷酸、氯仿、盐酸等试剂均为分析纯。大黄酚对照品（批号：796200003  中国药品生物制品检定所）。舒气和胃丸（批号：071101，071212，080403  沈阳军区某部制剂中心提供）。

　　2  方法与结果

　　2.1  色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；甲醇∶水∶磷酸(85∶15∶0.02)为流动相；流速1.0 ml·min -1,检测波长为254 nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3 000。

　　2.2  溶液的制备

　　2.2.1  对照品溶液精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.017mg的溶液，即得。

　　2.2.2  供试品溶液取本品，切碎，混匀，取约5 g，精密称定，加硅藻土3 g，研细，置锥形瓶中，精密加甲醇50 ml，称定重量，加热回流2 h，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 ml，蒸干，残渣加水20 ml使溶解，加盐酸1 ml，加热回流40 min，加氯仿30 ml，加热回流1 h，分取氯仿层。酸水层用氯仿提4次(20，15，15，10 ml)，合并氯仿液，蒸干。残渣用甲醇溶解并转移至25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。

　　2.2.3  阴性样品溶液处方条件制备不含大黄的样品，同法制成阴性样品溶液，备用。

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