乳舒片中咖啡酸含量的高效液相色谱法测定

    乳舒片是由丹参、黄芪、路路通、当归、夏枯草和白花蛇舌草等制成的复方中药片剂，具有舒肝理气、消肿散结、活血化瘀、益气养血、解毒抗瘤的功能，主治乳腺增生及乳腺肿瘤。方中夏枯草所含咖啡酸具有抗菌、抗病毒、心血管保护、抗诱变、抗癌、降脂、降血糖、止血及抗氧化等作用［1］。本实验建立了以高效液相色谱法测定乳舒片中咖啡酸含量的方法，为乳舒片的质量控制提供依据。

　　1  仪器与材料

　　1.1  仪器Agilent1100高效液相色谱仪（美国安捷伦），含在线脱气机、四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器、化学工作站；CPA124S型电子天平（德国赛多利斯）；CQ-80型超声波清洗机。

　　1.2  试药咖啡酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110885-200102）；乳舒片及阴性对照品（由本院制剂室提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，注射用水（四川科伦药业股份有限公司，批号：H090519），其余试剂均为分析纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  色谱条件色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为（A）乙腈，（B）0.05％磷酸水溶液，梯度洗脱（0～10 min，0％A～15％A，100％B～85％B；10～40 min，15％A～30％A，85％B～70％B），柱温30℃；检测波长323nm；流速0.8 ml·min-1；进样量10μl。在此色谱条件下，咖啡酸和前后色谱峰可达到基线分离。见图1。

　　2.2  对照品贮备液的制备精密称定咖啡酸对照品5.25 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液（咖啡酸浓度为0.21 mg·ml-1）。

　　2.3  供试品溶液的制备取乳舒片50片（每片约0.4 g），研细，混匀，称取粉末约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50 m，称定重量，超声提取45 min（功率50 W，频率42 kHz），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

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